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申请/专利权人:哈尔滨工业大学
摘要:本发明公开了一种MXeneGO复合海绵增强树脂基复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:步骤一、钛碳化铝源材料的刻蚀;步骤二、MXene(Ti3C2Tx)材料的制备、端基官能团化与收集;步骤三、MXeneGO复合海绵的制备混合;步骤四、MXeneGO复合多孔海绵在树脂体系的引入与均匀分布;步骤五、MXeneGO海绵增强树脂基复合材料的制备。该方法制备合成了具有弯曲与拉伸强度与模量提升,断裂吸收功与延伸率增大的复合海绵增强树脂基复合材料,相较于单组元增强进一步提升,制备方法简单,易于实施,成本低并且绿色环保。
主权项:1.一种MXeneGO复合海绵增强树脂基复合材料的制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:步骤一、钛碳化铝源材料的刻蚀:(1)取质量比为1:1.6~2的Ti3AlC2和氟化锂,将氟化锂加入盐酸中;(2)将盐酸与氟化锂充分搅拌后,向混合溶液中缓慢加入钛碳化铝并继续磁力搅拌;(3)加入全部钛碳化铝后,将混合溶液继续磁力搅拌刻蚀;步骤二、MXene溶液的制备以及MXene端基官能团化与收集:(1)将步骤一中得到的溶液装入离心管中,先用1molL的盐酸进行初步水洗,再用去离子水清洗至溶液的pH值大于6;(2)在离心管中加入无水乙醇,并进行手摇超过15min,利用醇羟基促进带有羟基基团的片层状MXene进一步分离;(3)将离心管放入离心机中进行离心分离2~3次,在每次离心分离后涡旋振荡超过30min,每次离心去除上清液后用去离子水补充以完成洗醇过程;(4)随后将洗醇后的溶液放入超声机中进行超声处理,超声过程通入氮气作为保护气;(5)超声后进行MXene的收集,得到MXene水相溶液;步骤三、MXeneGO复合海绵的制备混合:(1)将浓度为5~15mgml的MXene水相浆料和浓度为0.5~1.5mgml的GO溶液按照片层分数比为1:1的配比进行混合;(2)先超声处理,超声过程通入氮气作为保护气,再进行磁力搅拌;(3)上述得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯模具中,将模具在下方倒入液氮,利用液氮进行定向冷冻;(4)将定向冷冻得到的固相放入冰箱1小时,取出并脱模,将冷冻物放进真空干燥机中进行冷冻干燥,完成之后升温110~130h至25℃以实现冷冻干燥的效果,得到MXeneGO定向多孔结构海绵;步骤四、MXeneGO复合多孔海绵在树脂体系的引入与均匀分布:(1)称量50g环氧树脂于烧杯中,将0.15g步骤三中的MXeneGO定向多孔结构海绵充分浸渍在环氧树脂中,并放入真空烘箱中进行真空保压浸渍;(2)将树脂混合物在剪切流力作用下进行搅拌;(3)将复合树脂在真空干燥箱中进行保压排泡处理,直至上层气泡消失;步骤五、MXeneGO海绵增强树脂基复合材料的制备:(1)将步骤四中得到的环氧树脂倒入烧杯中,称取固化剂并缓慢倒入其中,用玻璃棒缓缓搅拌,直至表面没有油状,并且混合体系均匀稳定;(2)将混合树脂放入真空干燥箱中抽至气泡消失,控制排泡时间不少于10分钟;(3)将上述树脂取出缓慢倒入模具并使其平整分布,放在烘箱中调节温度为40~50℃,并保温不少于24h,取出后脱模,即得到MXeneGO海绵增强树脂基复合材料。
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