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申请/专利权人：湖北广济药业股份有限公司;湖北广济医药科技有限公司

摘要：本发明属于分析检测领域，特别涉及一种利用气相色谱法测定医药中间体2‑1‑金刚烷基‑4‑溴苯甲醚中的杂质金刚烷醇和4‑溴苯甲醚含量的方法，包括色谱条件、绘制杂质金刚烷醇、4‑溴苯甲醚的标准曲线、样品检测、杂质含量计算等步骤，利用金刚烷醇、4‑溴苯甲醚在氢火焰离子化检测器中的峰面积与浓度之间的线性关系，建立标准曲线，实现定量检测医药中间体2‑1‑金刚烷基‑4‑溴苯甲醚中的杂质金刚烷醇、4‑溴苯甲醚含量，克服了常规高效液相色谱法无法同时检测出1‑金刚烷醇和4‑溴苯甲醚的问题。本方案能为了解及优化2‑1‑金刚烷基‑4‑溴苯甲醚制备工艺提供数据支持，对提升2‑1‑金刚烷基‑4‑溴苯甲醚的产物纯度及提升后续生产的阿达帕林的质量具有重要意义。

主权项：1.一种测定2-1-金刚烷基-4-溴苯甲醚中的金刚烷醇和4-溴苯甲醚含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.色谱条件为：以5％-苯基-甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱，载气为惰性气体，载气流速为0.5mlmin～3mlmin，检测器为氢火焰离子化检测器，色谱柱升温程序如下：温度100℃～180℃：维持时间为5分钟；以5℃分钟的升温速率将温度升温至225℃：维持时间为10分钟；以30℃分钟～40℃分钟的升温速率将温度升温至320℃～340℃：维持时间为10～20分钟；分流模式：分流；分流比：5～20：1；进样方式：直接进样；隔垫吹扫：3mlmin；气体流速：氢气30mlmin、氮气30mlmin、空气300mlmin；步骤2.绘制杂质金刚烷醇、4-溴苯甲醚的标准曲线：精密称取不同质量的金刚烷醇和4-溴苯甲醚对照品、加入溶剂溶解并逐级稀释制成各浓度点的标准曲线溶液，或精密称取金刚烷醇和4-溴苯甲醚对照品制成贮备液、分别精密量取适量贮备液配制成各浓度点的标准曲线溶液，精密量取各浓度点的标准曲线溶液进入气相色谱系统，得到不同浓度的金刚烷醇、4-溴苯甲醚对照品溶液中金刚烷醇、4-溴苯甲醚的峰面积；以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制金刚烷醇的标准曲线和4-溴苯甲醚的标准曲线；其中，浓度＝对照品称样量稀释体积，标准曲线溶液的浓度范围为2μgml～40μgml；步骤3.样品检测：精密称取适量待测的样品置于量瓶中，用溶剂溶解，定容至刻度得到供试品溶液，精密量取适量供试品溶液进入气相色谱系统，得到供试品溶液中各杂质的峰面积；步骤4.杂质含量计算：将步骤3测得的金刚烷醇峰面积和4-溴苯甲醚峰面积代入步骤2所获得的金刚烷醇的标准曲线和4-溴苯甲醚的标准曲线、得到金刚烷醇和4-溴苯甲醚的浓度，通过计算浓度供试品浓度，即得医药中间体2-1-金刚烷基-4-溴苯甲醚中的金刚烷醇和4-溴苯甲醚含量。

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