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申请/专利权人:山东新华制药股份有限公司
摘要:本发明涉及有机化学技术领域,具体涉及减少布洛芬制备过程中重排酯残留量的方法。所述的减少布洛芬制备过程中重排酯残留量的方法,包括以下步骤:1将粗品布洛芬钠盐完全溶解在60‑80℃的水中,加入活性炭脱色后,过滤,将滤液温度降至40℃以下,加入乙醇,混合搅拌,再加入晶种,继续搅拌,降温至0‑10℃,静置,过滤,洗涤,得到重结晶布洛芬钠盐;2将重结晶布洛芬钠盐完全溶解在水中,加入盐酸酸化,结晶,过滤,得到粗品布洛芬。本发明采用重结晶的方式对粗品布洛芬钠盐进行提纯,从而将粗品布洛芬钠盐中残留的重排酯除去,制备得到的粗品布洛芬中重排酯未检出。
主权项:1.一种减少布洛芬制备过程中重排酯残留量的方法,其特征在于:包括以下步骤:1将粗品布洛芬钠盐完全溶解在60-80℃的水中,加入活性炭脱色后,过滤,将滤液温度降至40℃以下,加入乙醇,混合搅拌,再加入晶种,继续搅拌,降温至0-10℃,静置,过滤,洗涤,得到重结晶布洛芬钠盐;2将重结晶布洛芬钠盐完全溶解在水中,加入盐酸酸化,结晶,过滤,得到粗品布洛芬;所述重排酯为α-甲基-4-2-甲基丙基苯乙酸-3-氯-2,2-二甲基丙基酯,结构式如下: 所述粗品布洛芬钠盐中,重排酯含量高于120ppm。
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