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一种低热膨胀系数石墨材料及其生产方法 

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申请/专利权人:平顶山东方碳素股份有限公司

摘要:本发明涉及一种低热膨胀系数石墨材料,其特征在于,包括如下按重量百分比配比的组件:煅后石油焦26‑30%,煅后沥青焦16‑20%,生石油焦10‑20%,天然鳞片石墨3‑4%,中间相沥青基炭纤维4‑7%,高温沥青25‑30%,炭黑1‑4%,氧化铁0.1‑0.5%,石墨烯溶液0.1‑0.5%。一种低热膨胀系数石墨材料的生产方法,包括以下步骤:A、原料处理;B、配料混捏;C、等静压成型;D、焙烧。本发明的目的在于解决或至少减轻目前的石墨材料的热膨胀系数较大的问题,提供一种低热膨胀系数石墨材料。

主权项:1.一种低热膨胀系数石墨材料的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:A、原料处理;a1、将煅后石油焦和煅后沥青焦磨碎至15-25μm;a2、将生石油焦烘干至水份含量≤0.5%,再将其投入滚筒炉或回转炉内按设定温度曲线进行热处理,控制其挥发份在6%-8%,将热处理后的生石油焦粉碎至5-10μm;温度曲线设定为,从室温以每小时40℃的速率升温至200℃,从200℃以每小时12.5℃的速率升温至300℃,从300℃以每小时10℃的速率升温至400℃,从400℃以每小时5℃的速率升温至450℃,在450℃阶段维持5小时关火并自然冷却至室温;a3、将天然鳞片石墨、中间相沥青基碳纤维、炭黑、氧化铁磨碎至5-15μm;将高温沥青粉碎至3-5μm;a4、将粉碎后的氧化铁粉末与石墨烯溶液均匀混合得到混合液;B、配料混捏;b1、将步骤A中得到生石油焦、高温沥青、炭黑、天然鳞片石墨、中间相沥青基碳纤维、煅后石油焦和煅后沥青焦依次加入高速混合机进行混合,混合过程中喷洒混合液,混料均匀无颗粒偏析,得到初步混合物;b2、将步骤b1得到的初步混合物加入高温混捏机中,在260-300℃的温度下混捏成糊料,糊料挥发份控制在10-11%之间;C、等静压成型;c1、将步骤B中得到糊料冷却后破碎至35-45μm;c2、将步骤c1中的糊料粉末装入等静压模具的模套内,振实后抽真空,真空度不大于0.01MPa,密封模套,并将模具装入等静压机;c3、在120-150MPa环境下进行等静压成型,等静压成型完毕,取出生坯,生坯体密大于等于1.50gcm3;D、焙烧;d1、将步骤C得到的生胚装入匣钵并按设定温度曲线进行焙烧,焙烧时需保持炉内压力不小于0.5MPa,炉内需通入保护性气体;所述温度曲线设定为,从室温以每小时7.69℃的速率升温至200℃,从200℃以每小时3.85℃的速率升温至300℃,从300℃以每小时0.76℃的速率升温至500℃,从500℃以每小时1.29℃的速率升温至600℃,从600℃以每小时1.75℃的速率升温至700℃,从700℃以每小时3.7℃的速率升温至800℃,从800℃以每小时5℃的速率升温至1000℃,在1000℃阶段维持18小时,从1000℃以每小时2.08℃的速率降温至800℃,从800℃以每小时2.78℃的速率降温至600℃,而后自然冷却至室温;d2、焙烧冷却至100℃以下出炉,测试焙烧品体积密度和电阻率,体积密度大于等于1.65gcm3,电阻率应小于等于50μΩ·m;E、石墨化;将步骤D中焙烧好的产品装入石墨化炉,按设定温度曲线进行石墨化处理,石墨化过程中通入保护气体;所述步骤E中的温度曲线设定为,从室温以每分钟10℃的速率升温至300℃,从300℃以每分钟12.5℃的速率升温至800℃,从800℃以每分钟3.3℃的速率升温至1000℃,在1000℃阶段维持20分钟,从1000℃以每分钟5℃的速率升温至1200℃,在1200℃阶段维持10分钟,从1200℃以每分钟15℃的速率升温至1800℃,在1800℃阶段维持10分钟,从1800℃以每分钟5.45℃的速率升温至2400℃,在2400℃阶段维持10分钟,从2400℃以每分钟6.67℃的速率升温至3000℃,在3000℃阶段维持180分钟,而后自然冷却至室温;所述低热膨胀系数石墨材料包括如下按重量百分比配比的组件:煅后石油焦26-30%,煅后沥青焦16-20%,生石油焦10-20%,天然鳞片石墨3-4%,中间相沥青基炭纤维4-7%,高温沥青25-30%,炭黑1-4%,氧化铁0.1-0.5%,石墨烯溶液0.1-0.5%。

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