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一种升陷汤的质量检测方法 

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申请/专利权人:陕西中医药大学

摘要:本发明公开了一种升陷汤的质量检测方法,本发明根据升陷汤中不同性质的活性成分,通过大量实验筛选出最佳的流动相组成,梯度洗脱程序、流速,质谱条件包括每个化合物的锥孔电压CV和碰撞能CE等分析条件。经过方法学验证,本发明建立的检测方法准确度高、精密度和稳定性好。本发明利用UPLC‑TQ‑MSMS对升陷汤的化学成分进行定量分析,同时测定了升陷汤中的18种化合物,其中包括6种皂苷类化合物,7种黄酮类化合物,3种有机酸和2个异黄酮类化合物。该方法能比较全面检测升陷汤中的多种成分,对控制升陷汤的质量和保证临床安全性具有重要意义。

主权项:1.一种升陷汤的质量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:混合对照品溶液的制备取咖啡酸、阿魏酸、槲皮素、异鼠李素、芒果苷、新芒果苷、芦丁、柴胡皂苷A、知母皂苷AⅢ、柴胡皂苷D、知母皂苷BⅡ、桔梗皂苷D、异阿魏酸、芒柄花素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷,加甲醇配制成混合对照品溶液,步骤2供试品溶液的制备取黄芪、知母、柴胡、桔梗、升麻,加70%乙醇溶液回流提取或者加水煎煮提取,将提取液滤过,合并滤液,分析前,经0.22μm滤膜过滤,上清液进入UPLC-QTOF-MS系统进行分析;步骤3标注曲线的建立取步骤1的混合对照品逐级稀释,得到系列浓度的对照品溶液,13,000rpm离心10min,取上清液依次注入UPLC,以系列对照品质量浓度作为横坐标X,对应的峰面积为纵坐标Y,建立标准曲线方程;步骤4含量测定取步骤2的升陷汤供试品溶液注入UPLC-TQ-MSMS进行分析,根据保留时间,将各峰面积代入步骤3的标准曲线方程,计算供试品溶液中各成分的含量。

全文数据:

权利要求:

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