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一种含生物活性成分的LYOCELL大生物纤维及其制备方法 

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申请/专利权人:潍坊瑞银纺织科技有限公司;百事基材料(青岛)股份有限公司;青岛百草新材料股份有限公司;中科纺织研究院(青岛)有限公司

摘要:本发明提供了一种含生物活性成分的LYOCELL大生物纤维及其制备方法,属于LYOCELL纤维技术领域;所述制备方法包括制备含植物活性成分的分散液、制备多孔壳材、制备改性淀粉以及混合步骤;所述制备含植物活性成分的分散液,将植物活性成分与无水乙醇混合,搅拌均匀制得含植物活性成分的溶液;将蔗糖酯和聚乙二醇硬脂酸酯投入至去离子水中,搅拌均匀制得混合剂;将混合剂加入至含植物活性成分的溶液中进行均质处理,均质压力为5‑7MPa,均质时间为4‑6min,均质次数为2次,均质处理结束后制得含植物活性成分的分散液;本发明制得的纤维,抑菌性能好,强力高,耐碱洗性好,不易勾丝。

主权项:1.一种含生物活性成分的LYOCELL大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括制备植物活性成分、制备含植物活性成分的功能颗粒、制备功能纺丝液、纺丝以及后处理步骤;所述制备植物活性成分步骤为,将植物清洗、干燥,干燥后粉碎至粒径为180-220目,然后粉碎至粒径为780-820nm,制得纳米粉体;将纳米粉体投入至5-7倍体积的乙醇溶液中,升温至48-52℃进行搅拌,搅拌时间为2.4-2.6h,搅拌结束后进行超声提取,超声提取时间为28-32min,再升温至57-63℃,搅拌32-36min后再次进行超声提取,提取时间为17-19min,滤除固体物制得提取液,提取液经真空浓缩、喷雾干燥,制得植物活性成分;所述超声提取,超声功率为304-315W,超声频率为30-34kHz;所述制备含植物活性成分的功能颗粒包括制备含植物活性成分的分散液、制备多孔壳材、制备改性淀粉以及混合步骤;所述制备含植物活性成分的分散液步骤为,将植物活性成分与6-10倍体积的无水乙醇混合,搅拌均匀制得含植物活性成分的溶液;将蔗糖酯和聚乙二醇硬脂酸酯投入至去离子水中,搅拌均匀制得混合剂;将混合剂加入至含植物活性成分的溶液中进行均质处理,均质压力为5-7MPa,均质时间为4-6min,均质次数为2次,均质处理结束后制得含植物活性成分的分散液;所述蔗糖酯、聚乙二醇硬脂酸酯与去离子水的质量比为1.4-1.6:1.6-1.8:125-135;所述混合剂与含植物活性成分的溶液的质量比为1.1-1.3:107-113;所述制备多孔壳材步骤为,将γ-氨丙基三乙氧基硅烷置于乙醇溶液中进行超声振荡处理,超声时间为13-17min,超声功率为135-145W,超声频率为32-37kHz,超声振荡处理后制得偶联液;将介孔二氧化硅粒子置于偶联液中进行浸泡,浸泡温度为68-73℃,浸泡时间为1.6-2.0h,浸泡结束后,过滤洗涤干燥,制得多孔壳材;所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇溶液的质量比为100-110:1.0-1.2;所述偶联液与介孔二氧化硅粒子的质量比为105-114:11-13;所述制备改性淀粉步骤为,将玉米淀粉与7-9倍质量的去离子水混合,升温至38-42℃后加入高碘酸钠,在避光条件下进行搅拌保温反应,反应时间为4.0-4.3h,反应过程中控制pH为1.9-2.1,反应结束后过滤,洗涤,干燥,制得改性淀粉;所述玉米淀粉与高碘酸钠的摩尔比为1:1.07-1.09;所述混合步骤为,将多孔壳材投入至9-12倍质量含植物活性成分的分散液中,升温至43-47℃,搅拌均匀,制得混合液一;将改性淀粉与7-9倍质量的去离子水混合,升温至66-70℃,搅拌28-32min,搅拌结束后以0.4-0.6℃min的速率降温至43-47℃,制得混合液二;将混合液二加入到混合液一中,控制pH为4.2-4.4,进行高速搅拌,搅拌转速为1370-1430rpm,搅拌时间为6.3-6.7h,搅拌结束后洗涤、干燥,制得含植物活性成分的功能颗粒;所述混合液一与混合液二的质量比为17-19:26-29;所述制备功能纺丝液步骤为,将羧甲基纤维素、加入到N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中,然后加入含植物活性成分的功能颗粒、LYOCELL纤维原料棉浆粕进行搅拌,搅拌均匀后制得功能纺丝液;所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量浓度为83-87%;所述羧甲基纤维素、LYOCELL纤维原料棉浆粕、N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液与含植物活性成分的功能颗粒的质量比为0.10-0.13:11.0-11.5:101-110:3.4-3.6;所述纺丝步骤为,功能纺丝液经喷丝板挤出后,通过空气层形成丝束,然后进入凝固浴凝固成型,洗涤干净制得初级纤维;所述后处理步骤为,将初级纤维置于密闭装置中,加入4-6倍体积的后处理液,然后抽真空进行真空浸渍,控制真空度为0.08-0.10MPa,真空浸渍时间为33-37min,真空浸渍结束后,烘干,再经水洗、上油、烘干制得LYOCELL大生物纤维;所述后处理液为去离子水、聚乙二醇400、十二烷基磺酸钠和聚乙烯蜡的混合物,所述去离子水、聚乙二醇400、十二烷基磺酸钠和聚乙烯蜡的质量比为115-125:0.7-0.9:1.6-1.8:0.5-0.7。

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