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一种补锂剂Li5FeO4的制备方法 

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申请/专利权人:安庆德润新能源材料有限公司;湖北万润新能源科技股份有限公司

摘要:本发明属于补锂剂Li5FeO4技术领域,具体的说是一种补锂剂Li5FeO4的制备方法;该方法包括以下步骤:Li5FeO4前驱体的制备、Li5FeO4前驱体的烧结以及Li5FeO4材料的粉碎,其中,所述Li5FeO4前驱体的烧结包括S1:向烧结炉中充入高纯氮气,确保氧含量小于1ppm;S2:将制备的Li5FeO4前驱体置于S1中的烧结炉中进行二段烧结;其中,第一段烧结的烧结温度为300‑600℃,保温时间为2‑5h;第二段烧结的烧结温度为600‑1000℃,保温时间为6‑10h;S3:在第二段烧结中通入碳源,以实现碳源包覆在Li5FeO4的表面;本发明通过将补锂剂原材料进行混料、研磨、喷雾干燥、烧结和粉碎,得到粒径小,且碳包覆的Li5FeO4补锂材料,小粒径提高了Li5FeO4充电比容量,碳包覆提升了材料的电子电导率和环境耐受性。

主权项:1.一种补锂剂Li5FeO4的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:Li5FeO4前驱体的制备、Li5FeO4前驱体的烧结以及Li5FeO4材料的粉碎;其中,所述Li5FeO4前驱体的制备包括以下步骤:P1:称取补锂剂的原材料铁源和锂源;P2:将P1中的铁源以及锂源加入到含有去离子水的搅拌设备中进行物理混匀,得到预混浆料;P3:将P2中的浆料投入到研磨设备中进行研磨,同时,通入冷却水冷却浆料;P4:将经过P3的浆料投入到喷雾干燥设备中进行干燥,得粉体的Li5FeO4前驱体;所述Li5FeO4前驱体的烧结包括以下步骤:S1:向烧结炉中充入高纯氮气,确保氧含量小于1ppm,湿度0-10%;S2:将制备的Li5FeO4前驱体置于S1中的烧结炉中进行二段烧结;其中,第一段烧结的烧结温度为300-600℃,保温时间为2-5h;第二段烧结的烧结温度为600-1000℃,保温时间为6-10h;S3:在第二段烧结中通入碳源,以实现碳源包覆在Li5FeO4的表面;所述Li5FeO4材料的粉碎包括将碳包覆的Li5FeO4通入粉碎机中进行气流粉碎;S2中所述第一段烧结以及第二段烧结的烧结升温速度均为3-10℃min;所述碳源的通入量为0.1-5m3h,所述高纯氮气的通入量为1-30m3h;通入的所述冷却水温度≤15℃,所述喷雾干燥设备中进风温度为100-300℃,出风温度为85-100℃,干燥后粒径为1-20μm;所述浆料的固含量保持在20-50%;所述碳源选择乙醇、乙酸、乙酸乙酯、丙烯酸中的任一种。

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