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申请/专利权人：合肥合药生物科技有限公司
摘要：本发明涉及药学化学技术领域，尤其是一种7‑氯‑5‑羟基‑1‑茚酮的制备方法，将二氯甲烷和三氯化铝放入反应瓶中，降至一定温度，控温滴加3‑氯丙酰氯，保温反应，TLC点板检测反应进行完毕；将S1的反应液置于冰水中淬灭，控温加二氯甲烷，分液，水层用二氯甲烷提取一次，合并有机层，将混合熔盐加热至熔融状态，保温反应，TLC点板检测反应进行完毕。本发明采用傅克酰基化反应和傅克烷基化反应，反应机理成熟，合成路线稳定，反应步骤少，操作简单，使用二氯甲烷作反应溶剂，安全风险低，适合大规模工业化生产，转化率高，产品纯度高，收率高，采用间氯苯甲醚作为起始原料，原料价格低廉，易采购，降低了生产成本，是本工艺的一大优势。
主权项：1.一种7-氯-5-羟基-1-茚酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将二氯甲烷和三氯化铝放入反应瓶中，降至一定温度，控温滴加间氯苯甲醚，保温反应，控温滴加3-氯丙酰氯，保温反应，TLC点板检测反应进行完毕；S2.将S1的反应液置于冰水中淬灭，控温加二氯甲烷，分液，水层用二氯甲烷提取一次，合并有机层，减压蒸干得到中间体化合物；S3.将混合熔盐加热至熔融状态，控温加入S2所得化合物，保温反应，TLC点板检测反应进行完毕；S4.将S3的反应液置于冰水中淬灭，控温抽滤，得粗品；S5.将S4所得粗品投入反应瓶中，加入乙酸乙酯和活性炭，升温至回流，保温2h，热滤，控温、减压蒸干得到7-氯-5-羟基-1-茚酮粗品；S6.将S5所得粗品和硅胶混匀，放入烘箱中烘干待用，在层析柱中加入硅胶，真空抽实后再依次加入伴样硅胶和氯化钠，用PE：EA洗脱液分离出7-氯-5-羟基-1-茚酮纯品。
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权利要求：
百度查询： 合肥合药生物科技有限公司 一种7-氯-5-羟基-1-茚酮的制备方法
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