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申请/专利权人:合肥合药生物科技有限公司
摘要:本发明涉及药学化学技术领域,尤其是一种7‑氯‑5‑羟基‑1‑茚酮的制备方法,将二氯甲烷和三氯化铝放入反应瓶中,降至一定温度,控温滴加3‑氯丙酰氯,保温反应,TLC点板检测反应进行完毕;将S1的反应液置于冰水中淬灭,控温加二氯甲烷,分液,水层用二氯甲烷提取一次,合并有机层,将混合熔盐加热至熔融状态,保温反应,TLC点板检测反应进行完毕。本发明采用傅克酰基化反应和傅克烷基化反应,反应机理成熟,合成路线稳定,反应步骤少,操作简单,使用二氯甲烷作反应溶剂,安全风险低,适合大规模工业化生产,转化率高,产品纯度高,收率高,采用间氯苯甲醚作为起始原料,原料价格低廉,易采购,降低了生产成本,是本工艺的一大优势。
主权项:1.一种7-氯-5-羟基-1-茚酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.将二氯甲烷和三氯化铝放入反应瓶中,降至一定温度,控温滴加间氯苯甲醚,保温反应,控温滴加3-氯丙酰氯,保温反应,TLC点板检测反应进行完毕;S2.将S1的反应液置于冰水中淬灭,控温加二氯甲烷,分液,水层用二氯甲烷提取一次,合并有机层,减压蒸干得到中间体化合物;S3.将混合熔盐加热至熔融状态,控温加入S2所得化合物,保温反应,TLC点板检测反应进行完毕;S4.将S3的反应液置于冰水中淬灭,控温抽滤,得粗品;S5.将S4所得粗品投入反应瓶中,加入乙酸乙酯和活性炭,升温至回流,保温2h,热滤,控温、减压蒸干得到7-氯-5-羟基-1-茚酮粗品;S6.将S5所得粗品和硅胶混匀,放入烘箱中烘干待用,在层析柱中加入硅胶,真空抽实后再依次加入伴样硅胶和氯化钠,用PE:EA洗脱液分离出7-氯-5-羟基-1-茚酮纯品。
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