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申请/专利权人:江苏创新石化有限公司
摘要:本发明公开一种低能耗高选择性的复合脱硫溶剂及其制备方法,属于石油化工气体脱硫技术领域,包括脱硫剂和溶剂,所述脱硫剂是先以4‑氨基吡啶为原料,依次通过重氮化反应和水解反应制得羟基改性二联吡啶,再以羟基改性二联吡啶为配体,制得一种基于钌金属的二联吡啶配合物,再利用配体上的羟基在2‑(2‑吡啶基)吡咯烷条件下与对二乙基胺苯甲酸酯化制得,形成以联吡啶为受体,二乙基苯胺为给体,以酯基为桥的脱硫助剂结构,将位阻胺的脱硫剂作用与脱硫剂的促进作用相结合,进一步提高了脱硫溶剂的脱除选择性。
主权项:1.一种低能耗高选择性的复合脱硫溶剂,其特征在于,包括脱硫剂和溶剂,所述脱硫剂的制备方法包括以下步骤:(1)改性二联吡啶制备称取4-氨基吡啶并溶解在稀硫酸溶液中,在搅拌条件下缓慢加入亚硝酸钠溶液,添加完成后在30-50℃下搅拌反应2-3h至无气泡生成,趁热加入氢氧化钠至pH在10以上,继续保温搅拌反应0.5-1h,加入盐酸调节pH至7-8,继续滴加有机酸至pH稳定为5-6,减压浓缩后加入异丙醇萃取产物,制得改性二联吡啶;(2)配合物制备称取三氯化钌并溶解在二甲基甲酰胺溶剂中,加入氯化锂和所述改性二联吡啶,在保护气氛下搅拌回流反应4-6h,反应完成后静止过夜冷却,加入乙醚稀释反应体系,分离沉淀,洗涤、干燥后制得;(3)脱硫剂制备称取所述配合物并溶解在二氯甲烷溶剂中,加入对二乙基胺苯甲酸和2-(2-吡啶基)吡咯烷,在保护气氛下搅拌反应12-24h,反应完成后经硅胶柱分离纯化,制得。
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