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申请/专利权人:中国科学院理化技术研究所
摘要:本发明公开了一种纳米TiO2‑CeO2复合溶胶的低温光化学合成方法,该方法首先用浓硫酸加热溶解钛铁矿得到钛液;然后净化钛液,再沉淀除杂并加入硝酸铈,得到原钛酸和氢氧化铈的共沉淀,然后在加入过氧化氢进行过氧化络合,最后在低温下进行光化学晶化,得到纳米TiO2‑CeO2复合溶胶产品。根据本发明的合成方法中首先形成过氧化络合物,然后通过紫外芬顿过程使得过氧化钛、过氧化铈快速分解生成氧化钛‑氧化铈复合物,得到单一晶体结构的TiO2与CeO2复合催化剂。根据本发明的合成方法中在低温下通过紫外光照引发芬顿过程,相较于热分解过程,不仅降低了制备温度,还减少了反应时间,降低了反应的能耗,同时可以得到更均一的产物。
主权项:1.一种纳米TiO2-CeO2复合溶胶的低温光化学合成方法,包括以下步骤:1)酸解用重量百分比浓度为80wt%以上的浓硫酸加热溶解钛铁矿,所述钛铁矿与浓硫酸的质量比为1:0.5至1:6,反应激烈迅速并在5~30min内完成,反应温度控制为180至300℃,得到的固相沉积物用5~10倍体积的水浸取得到钛液;2)钛液净化将步骤(1)的钛液进行过滤除去不溶性矿渣,冷冻重结晶以过滤除去硫酸亚铁得到含钛溶液;3)沉淀除杂将步骤2)中的所述的含钛溶液中加入CeNO33溶液至Ce3+的摩尔浓度为0.4molL~0.5molL,控制Ti与Ce的摩尔比在0.1:1~10:1,得到混合溶液;将1.5molL的碱液缓慢加入到混合溶液中,中和至pH值为5~11形成沉淀,过滤并洗涤沉淀,去除其中的硫酸根离子和碱,以硝酸酸化的硝酸钡或盐酸酸化的氯化钡溶液检测洗出液至无沉淀生成,得到原钛酸(TiOH4)和氢氧化铈(CeOH3)的共沉淀;4)过氧化络合搅拌条件下将步骤3)中得到的原钛酸(TiOH4)和氢氧化铈(CeOH3)的共沉淀加入质量百分浓度为10wt%至60wt%的过氧化氢溶液,继续搅拌直至得到澄清溶液,控制H2O2与Ti的分子摩尔比在1:1至25:1,得到钛-铈过氧化物配合物溶液;5)低温光化学晶化向步骤4)中得到的钛-铈过氧化物配合物溶液中加入FeNO32溶液至Fe2+的摩尔浓度为0.001至10molL,在365nm汞灯照射下反应60min,365nm紫外光强为0.1mWcm2~500mWcm2,得到纳米TiO2-CeO2复合溶胶,其中的Fe2+的转变为Fe2O3,通过过滤除去。
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百度查询: 中国科学院理化技术研究所 光热协同催化材料的合成方法
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