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申请/专利权人：陕西中泰材料科技有限公司;西安交通大学

摘要：本发明公开了一种高纯石英砂联产氟代碳酸乙烯酯的生产方法，包括以下步骤：S1.高温煅烧淬火；S2.超声酸浸除杂；S3.高温真空脱羟；S4.氯化焙烧，获得高纯石英砂；S5.反应沉淀；S6.杂质检测与去除；S7.酸液补充与复用；S8.氟化钠溶液制备；S9.分流；S10.氟代反应；S11.产品精制，获得氟代碳酸乙烯酯。本发明实现了生产高纯石英砂副产氟代碳酸乙烯酯，同时还实现了无固废、无液废、无气废，水资源循环利用，余热梯次利用，方法简单且环保，可以更大程度的提高各种资源的利用效率。

主权项：1.一种高纯石英砂联产氟代碳酸乙烯酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，高温煅烧淬火：将粒径小于100目的石英砂转入煅烧炉中，在600～800℃的煅烧处理温度下煅烧2～4h，煅烧结束后，立即进行淬火快速冷却，过滤后再转入余热炉中烘干，得到初步煅烧产物；S2，超声酸浸除杂：将S1所得初步煅烧产物在超声条件下进行酸浸除杂，随后脱酸水洗，再转入余热炉进行烘干，同时采用生石灰吸收所产生的有害气体，得到酸浸物料，并将酸浸废液和洗涤液混合，混合液转入S5；S3，高温真空脱羟：将S2所得酸浸物料转入高温真空炉中，在1500～1600℃的温度下进行至少3h的高温真空脱羟，得到高温物料；S4，氯化焙烧：将S3所得高温物料转入高温氯化装置中，以氯气为氯化剂在温度不低于1600℃下，进行高温氯化1～2h，最后冷却获得高纯石英砂，同时在冷却过程中为余热炉供热；S5，反应沉淀：向S2所得混合液中加入质量浓度为5％～15％的氟化钠溶液，使得氟化钠与氟硅酸的物质的量比例为2:1，混合反应至沉淀完全，随后过滤并洗涤沉淀，得到过滤溶液和沉淀；S6，杂质检测与去除：检测S5中过滤溶液的铁铝杂质粒子含量，当铁铝杂质离子浓度超过10-5molL时，对杂质离子进行去除，保证杂质离子浓度不超过10-5molL，得到除杂溶液；S7，酸液补充与复用：检测S6中除杂溶液的各酸余量，补充各酸液并转入S2作为酸浸除杂中的酸液复用；S8，氟化钠溶液制备：向S5所得沉淀中加入氢氧化钠溶液，混合加热至85～95℃下反应，保证反应临近结束时PH值不低于6.1且不高于6.4反应结束后，过滤，得到硅胶滤饼和氟化钠溶液；S9，分流：将S8所得氟化钠溶液中的一部分回流至S5，剩余部分按克重比为10～20：1与球磨硅粉均匀混合搅拌，随后进行蒸发干燥，在蒸发干燥过程中氟化钠附着于微硅粉表面，得到氟化钠固体分散体；S10，氟代反应：按照氟化钠与氯代碳酸乙烯酯物质的量1:1的比例将S9所得氟化钠固体分散体和脱酸预处理后的氯代碳酸乙烯酯加入到有机溶剂中，加热混合反应，反应完成后减压抽滤并洗涤滤饼，得到产品粗品；S11，产品精制：将S10所得产品粗品经过减压蒸馏提纯，获得氟代碳酸乙烯酯。

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