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申请/专利权人：大连联化化学有限公司
摘要：本发明属于有机化学领域，涉及制备2‑取代噻唑‑4‑硼酸频那醇酯的方法。一种合成2‑取代噻唑‑4‑硼酸频哪醇酯的工艺方法，以2,4‑二溴噻唑为初始原料，对其2位进行一定修饰后，再使用异丙基氯化镁和三甲基氯硅烷将噻唑5位的氢转化为三甲基硅，最后使用金属有机试剂将4位的溴转化为硼酸频哪醇酯。本方法避免了使用昂贵的钯催化剂，后处理简单方便，适合工业放大生产。
主权项：1.一种合成2-取代噻唑-4-硼酸频哪醇酯的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：以2,4-二溴噻唑为初始原料制备2-取代-4-溴噻唑备用；步骤二：使用三甲基硅保护5位碳:将2-取代-4-溴噻唑溶解于四氢呋喃中，0~-50℃下，滴加攫取质子试剂的四氢呋喃溶液，所述2位取代基选自：苯基、三甲基硅基；所述攫取质子试剂选自：异丙基氯化镁、异丙溴化镁和异丙基碘化镁；反应完全后，-20~0℃滴加三甲基氯硅烷，反应完全后，滴加饱和盐水淬灭反应，反应液过滤，滤液蒸干用甲基叔丁基醚重溶，过滤不溶物，所得滤液蒸干，然后通过蒸馏提纯，得到2-取代-5-（三甲基硅基）-4-溴噻唑；步骤三：金属有机试剂与硼酸酯硼化反应：将2-取代-5-（三甲基硅基）-4-溴噻唑溶解于四氢呋喃中，控温-75~-85℃，滴入有机锂试剂，所述有机锂试剂选自：正丁基锂、正己基锂、环己基锂和异丁基锂；转化完全后，控温-60~-80℃滴入硼酸三甲酯，滴加结束后，转化完全后，控温-20~0℃，滴加盐酸调节pH至2~3,再用2~3N氢氧化钠调节pH至6~7，加入频哪醇和乙酸乙酯萃取，分液，有机相干燥，减压浓缩至少量溶剂剩余，然后重结晶，得到2-取代噻唑-4-硼酸频哪醇酯。
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权利要求：
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