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申请/专利权人：大连理工大学
摘要：本发明属于连续流合成领域，涉及一种索尼吉布中间体，即顺‑2,6‑二甲基‑4‑5‑硝基吡啶‑2‑基吗啉的合成，具体涉及有机碱催化顺‑2,6‑二甲基‑4‑5‑硝基吡啶‑2‑基吗啉的连续流合成工艺及其优化方法。采用有机碱可以与有机溶剂很好的互溶，而不至于造成微反应器的堵塞；优化方法包括2‑氯‑5‑硝基吡啶与顺‑2,6‑二甲基吗啉进行C‑N偶联反应的优化过程，即以反应物当量比、总有机碱当量比、保留时间、反应温度四个因素进行响应面实验，以C‑N偶联反应后顺‑2,6‑二甲基‑4‑5‑硝基吡啶‑2‑基吗啉的产率为响应值，使用Design‑Expert软件进行分析，得到最佳合成条件。本发明采用响应面分析的方法简化了优化流程、节省优化时间，同步结合连续流反应器传质传热效率高、有利于放大等优点，有效提高了反应效率，降低了合成成本。
主权项：1.一种索尼吉布中间体合成工艺及其优化方法，具体合成步骤为：步骤一：将2-氯-5-硝基吡啶与有机溶剂混合，得到混合液一；步骤二：将顺-2,6-二甲基吗啉与有机溶剂混合，得到混合液二；步骤三：将总有机碱与有机溶剂混合，得到混合液三；步骤四：将混合液一、混合液二和混合液三进行混合，得到混合液四，而后通过注射泵一泵入微反应器一中进行反应，收集流出的反应液，经过提纯得到索尼吉布中间体。其中，当量浓度为反应过程中2-氯-5-硝基吡啶和顺-2,6-二甲基吗啉之间物质的量浓度较小者的物质的量浓度；反应物当量比为反应过程中2-氯-5-硝基吡啶与顺-2,6-二甲基吗啉物质的量之比的比值；总有机碱当量比为反应过程中总有机碱的量浓度与当量浓度之比的比值。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 大连理工大学 一种索尼吉布中间体的连续流合成工艺及其优化方法
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