首页 专利交易 科技果 科技人才 科技服务 国际服务 商标交易 会员权益 IP管家助手 需求市场 关于龙图腾
 /  免费注册
到顶部 到底部
清空 搜索

用于合成甲磺草胺的中间体及其合成方法 

买专利卖专利找龙图腾,真高效! 查专利查商标用IPTOP,全免费!专利年费监控用IP管家,真方便!

申请/专利权人:浙大宁波理工学院

摘要:一种用于合成甲磺草胺的中间体及其合成方法,第一步在没有N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的结构存在下、直接苯环5位上进行硝化反应,由于在没有形成N‑二氟甲基取代三唑啉酮环之前,就先在苯环上进行硝化和硝基还原反应,不用考虑N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的不稳定性问题,所以可以选择更多的方法而不用顾及采用这些方法对N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的影响,从而有利于甲磺草胺合成技术的持续改进,用该中间体来合成甲磺草胺可获得比已公开技术方案更高的产率;其具体的结构式如下:

主权项:1.一种用于合成甲磺草胺的中间体的合成方法,其特征在于:该中间体的结构为:具体合成路径为: 具体的合成步骤包括:1向反应容器中加入2,4-二氯苯胺和浓硫酸,冰水浴冷却;然后在0℃或以下滴加由浓硫酸和浓硝酸组成的混合物,滴加完毕后于同样温度下继续反应;反应完成后将反应混合物加入到冰水混合物中,滤出沉淀,在异丙醇水混合溶剂中结晶得2,4-二氯-5-硝基苯胺;2向含有溶剂的反应容器中加入步骤1方法制备的2,4-二氯-5-硝基苯胺和碱,搅拌均匀;室温下向反应容器中滴加乙酰氯,滴加完毕后室温继续反应;反应完毕后将反应混合物加入到冰水中,分液,溶剂层分别用饱和食盐水洗涤2-4次,再用水洗涤1-2次,无水硫酸钠干燥,过滤,除去溶剂后所得粗产物在乙醇水中结晶得到N-2,4-二氯-5-硝基苯基乙酰胺;3向反应容器中加入步骤2方法制备的N-2,4-二氯-5-硝基苯基乙酰胺和进行硝基还原的材料,搅拌均匀后缓慢升温至80-90℃反应;反应完毕后将反应混合物中和到pH=7.5-8.5,分别用乙酸乙酯萃取2-5次,合并乙酸乙酯,无水硫酸钠干燥,过滤,除去乙酸乙酯,所得粗产物在乙醇水中结晶得到N-5-氨基-2,4-二氯苯基乙酰胺;4向反应容器中加入和步骤3方法制备的N-5-氨基-2,4-二氯苯基乙酰胺和浓盐酸,搅拌0.5-1.5小时后降温到-10℃以下,氮气保护下滴加亚硝酸钠溶于水中形成的溶液,滴加完毕后相同温度下继续反应1.5-2.5小时;-10℃或以下将氯化亚锡分批加入到上述反应混合物中,加完后搅拌反应0.5-2小时,然后升温到室温再继续反应2-4小时;加入饱和氢氧化钠溶液,调节至pH=8-9,萃取、干燥、过滤,除去萃取溶剂后得到N-2,4-二氯-5-肼基苯基乙酰胺;5将步骤4方法制备的N-2,4-二氯-5-肼基苯基乙酰胺和盐酸加入到反应容器中,室温下搅拌均匀;滴加丙酮酸溶于水所形成的溶液,滴加完毕后继续搅拌反应20-40min,然后过滤获得沉淀物,然后用冰水淋洗沉淀2-5次,所得固体真空环境干燥,得到2-2-5-乙酰氨基-2,4-二氯苯基亚肼基丙酸;6将步骤5合成的2-2-5-乙酰氨基-2,4-二氯苯基亚肼基丙酸,三乙胺,叠氮磷酸二苯酯和甲苯加入到反应容器中,搅拌均匀;缓慢加热上述的反应混合物至回流;回流4-6小时后停止反应,冷却后的反应混合物加入到氢氧化钠溶液中,分液;然后向其中的下层溶液中加入浓盐酸调节pH=5-6.5,过滤,滤饼分别用清水淋洗2-5次,所得固体干燥得目标产物N-2,4-二氯-5-3-甲基-5-氧代-4,5-二氢-1H-1,2,4-三唑-1-基苯基乙酰胺。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 浙大宁波理工学院 用于合成甲磺草胺的中间体及其合成方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息,力求客观、公正,但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解,仅供参考使用,不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。