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申请/专利权人：包头钢铁(集团)有限责任公司

摘要：本发明公开了一种碱融法测定煤种氟含量的方法，属于检测技术领域。煤和氢氧化钠混合后，高温熔融经过释放出来的氟和钠离子结合形成氟化钠，从而固定在熔剂中，再经过提取、转移、定容后，采用氟离子选择电极进行测定。本发明操作步骤简单，且使用检测时间较短，用到的仪器及试剂较少，是一种简单快捷的检测方法。

主权项：1.一种碱融法测定煤种氟含量的方法，其特征在于：具体实施步骤包括：步骤1，配制氟标准溶液进一步，配制氟贮存溶液，将氟化钠于110-130℃下干燥，冷却后，称取一定量溶于蒸馏水中，然后移入容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀，贮于塑料瓶中保存；步骤2，试样熔融；称取的待测试样试样置于盛有氢氧化钠的镍坩埚中，将试样和氢氧化钠混匀后，表面覆盖一层氢氧化钠，在380-420℃马弗炉中熔融，继续升温到600℃继续熔融，取出冷却至室温；随同试料做空白试验；步骤3，试样氟化物的移取；将坩埚放入烧杯中，加入热水浸取熔块，洗出坩埚，加数滴乙醇、煮沸、冷至室温，移入容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀、干过滤；步骤4，试样溶液碱度的调整分取滤液，置于容量瓶中，加一滴茜素S溶液，用盐酸中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠调至溶液为紫红色，加入柠檬酸钠－硝酸钾缓冲溶液，以水稀释至刻度摇匀；步骤5，以氟离子电极离子计检测试样溶液中的电位值；注入烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌，静置后，读取离子计上的电位值；步骤6，计算待测试样氟的百分含量从工作曲线上查出相应的氟浓度，计算百分含量；按照公式计算待测试样百分含量；式中：m1：根据电极电位从工作曲线查得的微克数；K：分取试液比例；m：试样质量g；步骤7，标准曲线绘制；采用随同试样做的空白试液作为底液；移取浓度为10μgmLF氟标准溶液4.00mL、8.00mL、16.00mL、24.00mL、32.00mL、40.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液，以下同分析步骤操作；在半对数坐标纸上，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制工作曲线；随同试样应同时测定标样和工作曲线，首先按浓度增加的顺序初测一遍，然后从低到高，将标准系列和试样串插排列依次测量；氟离子选择电极使用前应使之处于最低氟离子浓度的水中，直至电位稳定；每一次测量完之后，要用水仔细洗涤电极，并用滤纸吸干；测取读数时，必须消除所有异常变化，并尽量精确读取电位值；标准曲线每3个月校准一次，当检测条件发生变化时应当重新绘制标准曲线；步骤8，标准试样校准；检测每批试样均以有证标准物质依照该方法步骤校准仪器以及检测过程；有证标准物质的标称值应与被测试样待测组分含量相近。

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