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申请/专利权人：东华大学

摘要：本发明涉及一种含氰基二胺、氰基功能化的聚酰亚胺混合基质膜及其制备，通过芳香二酚的羟基与含氰基的卤代苯胺的卤素原子在缚酸剂、催化剂作用下反应，形成芳醚结构，得到含氰基结构二胺；将含氰基结构的二胺参与共聚合得到含氰基结构的可溶性聚酰亚胺；再将该含氰基结构的聚酰亚胺与含氰基的金属有机骨架MOFs混合均匀后制备成平板膜、中空纤维膜和薄膜复合膜等形式的混合基质膜；最后将混合基质膜置于250～400℃的高温中使得聚酰亚胺上的氰基和MOFs上的氰基发生环化反应。本发明的原料来源广泛，价格便宜；高温后处理的混合基质膜对气体的渗透性高，分离性能好，抗老化性能和抗CO2塑化性能优异，对CO2的渗透性最高可达1900barrer，对CO2CH4的理想选择性最高可达93。

主权项：1.一种利用含氰基结构二胺制备氰基功能化的聚酰亚胺混合基质膜的方法，其特征在于：先将含氰基结构二胺、Ar3型二胺和Ar4型二酐进行反应得到含氰基聚酰亚胺，再将含氰基聚酰亚胺与含氰基MOFs混合均匀后制成氰基功能化的聚酰亚胺混合基质膜；含氰基结构二胺的制备方法为：在缚酸剂和催化剂Ⅰ的作用下，将Ar1型氨基单体和Ar2型二酚进行Ullmann反应制得含氰基结构二胺；Ar1型氨基单体的结构式如下： 其中，R1～R5中一个为-CN、一个为-F或-Cl或-Br、另外三个为-H；Ar2为如下结构中的一种： 含氰基结构二胺的结构式如下：H2N—Ar1—O—Ar2—O—Ar1—NH2；Ar3为如下结构中的一种： Ar4为如下结构中的一种： 制备氰基功能化的聚酰亚胺混合基质膜的具体步骤如下：1将含氰基结构二胺和Ar3型二胺加入到有机溶剂中，待完全溶解后加入Ar4型二酐，再加入催化剂Ⅱ和共沸剂，在保护气体气氛下，先在-20～80℃的条件下反应6～18h，再升温至150～240℃反应12～48h；反应结束后将溶液经沉淀剂沉淀、洗涤和真空干燥得到含氰基聚酰亚胺；催化剂Ⅱ为三乙胺、异喹啉、吡啶或甲基吡啶；共沸剂为苯、甲苯或二甲苯；沉淀剂为C1～C9醇或C3～C9酮；2将步骤1得到的含氰基聚酰亚胺溶解在有机溶剂中，配制成一定浓度的铸膜液，并加入一定量的含氰基MOFs，分散均匀后采用溶剂挥发法、干喷—湿法纺丝、湿法纺丝或表面涂覆法制备成混合基质膜；含氰基MOFs为UiO-66-CN、UiO-67-CN、ZIF-8-CN或ZIF-67-CN；3将步骤2得到的混合基质膜在保护气体气氛下升温至250～400℃反应6～72h，制得氰基功能化的聚酰亚胺混合基质膜。

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