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申请/专利权人：临涣焦化股份有限公司

摘要：本发明公开了一种氧化羰化催化制备碳酸甲乙酯的方法，属于碳酸甲乙酯加工技术领域，用于解决现有技术中的碳酸甲乙酯加工过程中，反应原料难以均匀混合，催化剂对碳酸甲乙酯的选择性催化产率有待进一步提高，导致碳酸甲乙酯的产量和碳酸甲乙酯的催化产率低的技术问题；本发明包括以下步骤：向气体混合罐中通入一氧化碳和氧气，组成混合气体，将复合催化剂、甲醇、乙醇加入到高压反应釜中搅拌，本发明是通过制备复合催化剂后，优化碳酸甲乙酯的合成方法，不仅能够有效提高了碳酸甲乙酯的产量，还有效的提高碳酸甲乙酯的催化产率和催化产率保有量。

主权项：1.一种氧化羰化催化制备碳酸甲乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、向气体混合罐（500）中通入一氧化碳和氧气，组成混合气体；S2、将复合催化剂、甲醇、乙醇加入到高压反应釜（100）中搅拌，将气体混合罐（500）中的混合气体经混合气体输送管（501）从高压反应釜（100）的底部输送到高压反应釜（100）内部，置换高压反应釜（100）中的空气；S3、高压反应釜（100）温度升高至110-120℃，压力升高至2.6-3.2MPa；S4、调节高压反应釜（100）上的阀门，使得气体混合罐（500）中的混合气体不断的从高压反应釜（100）的底部输送到高压反应釜（100）的内部的同时，高压反应釜（100）内部的部分高压、高温气体向外溢出，经过冷凝器（200）、气液分离器（300）处理后，经过螺杆压缩机（400）输送到气体混合罐（500）中，形成气体的动态循环，反应6-8h，其中，冷凝器（200）的底部设置回流管（202），回流管（202）的另一端与混合气体输送管（501）相连通，气液分离器（300）的底部设置有与回流管（202）中部相连通的排液管（301），经过冷凝器（200）和气液分离器（300）分离的液体经回流管（202）输送到混合气体输送管（501），并以混合气体为载气，将回流的液体输送到高压反应釜（100）中，对液体进行循环使用；S5、高压反应釜（100）压力和温度降低至常压和常温，抽滤，滤液转移到蒸馏釜中，通过调节控制温度和真空度，将碳酸甲乙酯从反应体系中分离，得到碳酸甲乙酯；所述复合催化剂的制备方法为：A1、将硝酸锌、硝酸铜、硝酸镧、硝酸锆、乙醇加入到反应釜中搅拌，室温下搅拌至体系溶解，向反应釜中加入碳化微球，反应釜温度升高至45-55℃，超声分散60-90min，后处理得到负载微球前驱体，其中，所述硝酸锌、硝酸铜、硝酸镧、硝酸锆的摩尔比为1:5:2:2；A2、将负载微球前驱体平铺在氮气保护的管式炉中，管式炉温度升高至600-700℃，保温处理3-4h，自然降温至室温，得到负载微球；A3、对负载微球进行再加工，制备得到复合催化剂；所述碳化微球由以下步骤加工得到：B1、将壳聚糖粉末和0.1-0.3molL盐酸加入到反应釜中混合均匀，得到壳聚糖溶液；B2、将乳化液加入到反应釜中搅拌，反应釜温度升高至70-80℃，向反应釜中加入壳聚糖溶液，保温搅拌40-60min，后处理得到壳聚糖微球，其中，所述乳化液由甲苯、司盘20、吐温60按用量比100mL:5g:3g组成；B3、将壳聚糖微球放置到氮气保护的管式炉中，管式炉温度升高至750-850℃，保温处理2-3h，降温出料，得到碳化微球；所述再加工包括以下步骤：C1、将负载微球、无水乙醇、KH-570加入到反应釜中搅拌，反应釜温度升高至55-65℃，向反应釜中滴加10wt%氢氧化钠溶液，滴加完毕，保温反应3-5h，后处理得到改性负载微球；C2、将改性负载微球、甲基丙烯酸2-氯甲酰乙酯、混合溶液和引发剂加入到反应釜中搅拌，反应釜温度升高至70-80℃，保温反应4-6h，后处理得到复合催化剂前驱体，其中，所述混合溶液由异丙醇、纯化水、吐温80按重量比4:7:0.2组成；C3、将复合催化剂前驱体加入到氮气保护的管式炉中，管式炉温度升高至700-800℃，保温处理3-5h，自然降温至室温，得到复合催化剂。

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