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申请/专利权人：深圳智微通科技有限公司

摘要：本发明公开了一种连续流合成硼替佐米的方法。本发明通过微混合器和反应模块串联两步反应、连续合成得到硼替佐米。具体地，将物料1和物料2经第一微混合器后输送至第一反应模块中进行反应，得到第一步反应液，然后将第一步反应液、物料3和物料4经第二微混合器后输送至第二反应模块中进行反应，得到第二步反应液，经过后处理得到产品硼替佐米。在传统釜式生产中第一步反应得到的产物不稳定，而本发明实现了两步反应的连续合成，第一步反应完后不用后处理即刻进入第二步反应，合成效率大大提升，终产品质量更稳定、更可靠。

主权项：1.一种连续流合成硼替佐米的方法，其特征在于，包含如下步骤：1将原料A、原料B和TBTU溶于有机溶剂1中形成物料1，将有机碱溶于有机溶剂2中形成物料2，分别通过第一平流泵和第二平流泵的物料1和物料2经由第一微混合器引入第一反应模块中进行第一步反应，得到第一步反应液；2将有机硼酸溶于稀酸和有机溶剂3中形成物料3，烷烃作为物料4，第一步反应液以及分别通过第三平流泵和第四平流泵的物料3和物料4经由第二微混合器引入第二反应模块中进行第二步反应，得到第二步反应液；3收集流出的所述第二步反应液，分离纯化得到纯品硼替佐米；其中，物料1和物料2混合后的物料在所述第一反应模块中的停留时间为1min～20min；持液量为1mL～40mL；所述第一反应模块的管道内径为0.4mm～3mm；所述第一微混合器的最小分散尺度为250μm～750μm；所述第一平流泵和所述第二平流泵的流速均为0.25mlmin；所述第三平流泵和所述第四平流泵的流速为0.5mlmin；其中，物料3、物料4和第一步反应液混合后的物料在所述第二反应模块中的停留时间是1min～30min；持液量是5mL～60mL；所述第二反应模块的管道内径为0.4mm～3mm；所述第二微混合器的最小分散尺度为250μm～750μm；其中，步骤（1）中，所述原料A与所述TBTU的摩尔比为1:1.0～2.4；其中，步骤（2）中，所述有机硼酸与所述原料A的摩尔比为1.0～5.0:1；所述有机溶剂1、有机溶剂2、有机溶剂3为N,N-二甲基甲酰胺；步骤（3）中，分离纯化的步骤包括：取下层，加入水，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，旋干得到粗品硼替佐米，然后用乙酸乙酯重结晶，得到纯品硼替佐米；步骤（1）中，所述第一反应模块的材质为聚四氟乙烯、不锈钢和碳化硅陶瓷中的一种或多种的组合；步骤（1）中，反应温度为25℃；所述有机碱为三乙胺、N,N-二异丙基乙基胺和吡啶中的一种或多种的组合；步骤（2）中，所述第二反应模块的材质为聚四氟乙烯、不锈钢和碳化硅陶瓷中的一种或多种的组合；步骤（2）中，反应温度为25℃；步骤（2）中，所述有机硼酸为甲基硼酸、异丁基硼酸和苯硼酸中的一种或多种的组合；所述稀酸为稀盐酸和稀硫酸中的一种或多种的组合；所述烷烃为正戊烷、正己烷和正庚烷中的一种或多种的组合；所述第一微混合器和所述第二微混合器为T型微混合器或十字型微混合器。

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