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申请/专利权人：兰州文理学院

摘要：本发明公开一种具有AIE活性的水溶性近红外聚合物量子点发光材料的制备方法，首先基于三苯胺（TPA）小分子为母体，通过多步反应合成含有D‑A‑D结构的多羟基TPA衍生物：TPA‑BBTD‑OH。然后以其为开环引发剂，通过ε‑己内酯开环聚合方法，制备疏水型聚合物TPA‑BBTD‑PCL，再通过酯化反应，合成末端活性羧基的大分子链转移剂：TPA‑BBTD‑PCL‑ACVA。随后通过传统自由基聚合方法引发甲基丙烯酸单体聚合，成功合成两亲性嵌段共聚物：TPA‑BBTD‑PCL‑b‑PAA。最后，通过自组装技术制备出NIR‑II荧光聚合物量子点（Pdots）。

主权项：1.一种具有AIE活性的水溶性近红外聚合物量子点发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）中间体1：TPA-Br的制备取4-溴苯胺、4-碘苯甲醚、氢氧化钾、碘化亚铜和1,10-邻菲罗啉共溶于甲苯中，在氩气保护下升温至100~150℃回流反应40~60h，待反应结束后，冷却至室温，萃取，洗涤，合并有机相，用无水Na2SO4干燥，除去溶剂，通过硅胶柱色谱法纯化剩余物，得到TPA-Br；2）中间体2：TPA-B的制备取上述合成的TPA-Br与联硼酸频那醇酯、[1,1'-双二苯基膦基二茂铁]二氯化钯和乙酸钾共溶于二甲基甲酰胺中，在氩气保护下升温至100~120℃搅拌反应10~12h，待反应结束后，冷却至室温，萃取，洗涤，合并有机相，用无水Na2SO4干燥，除去溶剂，通过硅胶柱色谱法纯化剩余物，得到TPA-B；3）中间体3：TPA-2N的制备以四三苯基膦钯为催化剂，取上述合成的TPA-B与4,7-二溴-5,6-二硝基苯并[c][1,2,5]噻二唑和无水碳酸钾共溶于甲苯水溶液中，在氩气保护下升温至60~90℃回流反应40~60h，待反应结束后，冷却至室温，萃取，洗涤，合并有机相，用无水Na2SO4干燥，除去溶剂，通过硅胶柱色谱法纯化剩余物，得到TPA-2N；4）中间体4：TPA-BBTD的制备Ⅰ.取上述合成的TPA-2N与铁粉和氯化铵共溶于乙醇水溶液中，升温至100~120℃搅拌反应20~25h，待反应结束后，萃取，洗涤，合并有机相，用无水Na2SO4干燥，去除溶剂后得到TPA-BBTD前体；Ⅱ.将上述TPA-BBTD前体与N-亚磺酰苯胺和氯三甲基硅烷共溶于无水吡啶中，升温至60~90℃搅拌反应20~25h，待反应结束后，冷却至室温，过滤洗涤，即得TPA-BBTD；5）中间体5：TPA-BBTD-OH的制备取上述合成的TPA-BBTD溶解在干燥后的二氯甲烷中，在氮气保护下，以BBr3为催化剂，TPA-BBTD在室温下进行脱甲基反应20~25h，随后用去离子水猝灭反应，萃取后使用柱分离，即得目标产物TPA-BBTD-OH；6）疏水性聚合物TPA-BBTD-PCL的合成取上述合成的TPA-BBTD-OH与ε-己内酯和SnOct2共溶于无水四氢呋喃中，升温至100~150℃聚合反应20~25h，反应结束后，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，即得TPA-BBTD-PCL；7）链转移剂TPA-BBTD-PCL-ACVA的制备取上述合成的TPA-BBTD-PCL与4,4'-偶氮双4-氰基戊酸、N,N-二甲基-4-吡啶胺和1,3-二环己基碳二亚胺共溶于无水四氢呋喃中，在氩气保护下升温至60~80℃反应20~25h，反应结束后，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，即得TPA-BBTD-PCL-ACVA；8）两亲性聚合物TPA-BBTD-PCL-b-PMAA的制备取上述合成的TPA-BBTD-PCL-ACVA与甲基丙烯酸和偶氮二异丁腈共溶于无水四氢呋喃中，在氩气保护下升温至70~90℃聚合反应20~25h，反应结束后，加入冰水猝灭，利用沉淀剂甲基叔丁基醚进行沉淀，离心-溶解-离心纯化三次，真空干燥，即得TPA-BBTD-PCL-b-PMAA；9）聚合物量子点Pdots的合成将超纯水加入到TPA-BBTD-PCL-b-PMAA的四氢呋喃溶液中，常温反应10~12h，除去溶剂，用水系滤头过滤，得到Pdots。

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