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申请/专利权人：南京铁鸣能源科技有限公司;苏州铁睿新能源科技有限公司;镇江索锂德新能源科技有限公司;滁州极鑫新能源科技有限公司;南京大學天长新材料与能源技术研发中心

摘要：本申请公开了一种基于单原子催化剂高效合成CL‑20高含能笼状化合物的方法，将乙酰丙酮钯和乙酰丙酮锌混合物加入商业搅拌罐里，研磨搅拌10小时后，高温煅烧2小时，制得ZnOPd催化剂；乙腈和水作为溶剂，依次加入苄胺和甲酸，搅拌20min后用恒压滴液漏斗滴加乙二醛水溶液；过滤反应物，并用50mL冷乙腈分两次洗涤滤饼，抽滤干燥后得到稍带淡黄色的粗品；在圆底烧瓶中倒入制得的淡黄色粗品，加入丙酮，油浴锅加热搅拌，插入球形冷凝管，直至粗品全部溶解，静置降温，使粗品结晶；在常温下进行脱苄反应；与乙酸为溶液、N2O4为主体的亚硝解试剂常温下反应2‑3小时；与混酸反应3小时，产物过滤、洗涤后，真空干燥箱烘干。

主权项：1.一种基于单原子催化剂高效合成CL-20高含能笼状化合物的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：S1制备单原子催化剂：将重量比为1：400的乙酰丙酮钯和乙酰丙酮锌混合物平均加入到4种容量为100ml的商业搅拌罐里，研磨搅拌10小时后，将研磨后的物料在空气中以400℃高温煅烧2小时，制得ZnOPd催化剂；S2进行醛胺缩合反应：在容量为100mL的三口烧瓶中加入42mL乙腈和4.2ml水作为溶剂，依次加入5g苄胺和0.22g甲酸，搅拌20min后用恒压滴液漏斗滴加3.05g浓度为40%的乙二醛水溶液，乙二醛滴加量达到13时有白色固体析出，全部滴加时间保持在10分钟；在反应物全部加入后，随着反应的进行反应器内固体产物逐渐变为黄色；滴加过程中反应液温度不超过25℃，滴加完毕后，在室温下反应20h，反应过程中的pH=9.5；最后过滤反应物，并用50mL冷乙腈分两次洗涤滤饼，抽滤干燥后得到稍带淡黄色的粗品，称量后质量为3.168g；步骤S2所述苄胺的密度等于1gml；所述甲酸的密度为1.2gml；所述乙二醛水溶液密度为1.265gml；S3精制：在容量为100ml的圆底烧瓶中倒入步骤S2制得的淡黄色粗品1.21g，加入30ml丙酮，将其溶解，油浴锅加热搅拌，然后插入球形冷凝管，加热保持温度在65℃，等待冷凝回流，直至粗品全部溶解，关闭开关，在10℃下降温、遮光静置12h使粗品结晶，过滤，晾干，称量，置入真空干燥箱存放；S4进行脱苄反应：乙酸酐乙酸按照1:1的体积比例配置成50ml混合溶液，加入六苄基六氮杂异伍兹烷HBIW，在氢气条件下向混合溶液中加入步骤S1制得的ZnOPd催化剂，在常温下进行脱苄反应；S5硝解：以10mL乙酸溶液为反应液，加入S4得到的产物，并往反应液中通入十五分钟N2O4气体形成的饱和溶液为主体的亚硝解试剂，常温下反应2-3小时；之后往反应液中加入混酸10mL为硝解试剂，升温到80℃，反应3小时，产物过滤、去离子水多次洗涤后，放入真空干燥箱40℃烘干10小时得到产物六硝基六氮杂异伍兹烷CL-20高含能笼状化合物。

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