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申请/专利权人：湖南经世新材料有限责任公司

摘要：本发明提供了一种反式，反式‑4,4’‑二取代联环己烷类化合物的合成方法，本发明采用反式，反式‑4‑R3基‑4’‑氯甲酰基联环己烷为起始原料，采用一锅法先与烯烃类化合物反应，再以三乙基硅烷还原；所得产物再经结晶纯化，即得反式，反式‑4‑R3基‑4’‑3‑氯‑3‑R4基丙基联环己烷。之后再通过氢解反应除去氯原子，即制得反式，反式‑4,4’‑二取代联环己烷类化合物。本发明采用的方法，避开了危险性较大、原材料成本较高的格式反应，或是风险高、时间长的高压加氢反应；而且工艺路线短第1、2步反应可采用一锅法完成、不会产生有顺式环己基的同分异构体副产物，结晶纯化时的收率高。

主权项：1.一种反式，反式-4,4’-二取代联环己烷类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，利用反式，反式-4-R3基-4’-氯甲酰基联环己烷与烯烃类化合物反应，并制得反式，反式-4-R3基-4’-（3-氯-3-R4基）丙基联环己烷的粗品；对所述粗品结晶纯化，获得高纯度的反式，反式-4-R3基-4’-（3-氯-3-R4基）丙基联环己烷；其中，R3是各种脂肪基、或芳香基、或脂肪基与芳香基的组合基团；R4是氢原子、各种脂肪基、或芳香基、或脂肪基与芳香基的组合基团；步骤2，把反式，反式-4-R3基-4’-（3-氯-3-R4基）丙基联环己烷进行氢解反应除去氯原子，得到反式,反式-4,4’-二取代联环己烷类化合物；其中，所述步骤1还包括：用反式，反式-4-R3基-4’-氯甲酰基联环己烷与烯烃类化合物反应后，再加入三乙基硅烷还原、水解；制得反式，反式-4-R3基-4’-（3-氯-3-R4基）丙基联环己烷的粗品；其中，副产物为三乙基硅醇和六乙基二硅醚，所述副产物随溶剂一浓缩除去；其中，所述步骤1还包括：向反应瓶中加入催化剂一和溶剂一；在氮气保护下降温至-10~20℃，并保温-10~20℃搅拌、滴加反式，反式-4-R3基-4’-氯甲酰基联环己烷溶于溶剂一中；滴加完毕后，继续保温-10~20℃之间搅拌1~2小时；保温-10~20℃条件下，搅拌并缓慢加入末端碳碳双键的烯烃类化合物；加完烯烃类化合物后保持液温-10~20℃之间并搅拌2~10小时；获得反应混合物。

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