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申请/专利权人：首钢智新迁安电磁材料有限公司

摘要：本申请涉及材料分析测试领域，尤其涉及一种无取向硅钢析出物的检测分析方法；所述方法包括：得到硅钢样品；将硅钢样品进行表面处理，得到纯净样品；将纯净样品进行电解腐蚀、冲洗和干燥，得到待检测样品；将待检测样品沿厚度方向设定为边缘层、次表层和中心层；将边缘层、次表层和中心层分别按照多个设定点位进行电镜图形的采集，得到边缘层的样品电镜图样、次表层的样品电镜图样和中心层的样品电镜图样；通过对前期制样过程中控制工艺参数，再通过在待检测样品的厚度方向的不同位置进行电镜图形的采集，对得到的电镜图样进行统计分析，能准确统计无取向硅钢的析出物数量和析出物的尺寸数据，从而能准确表征无取向硅钢的析出物。

主权项：1.一种无取向硅钢析出物的检测分析方法，其特征在于，所述方法包括：得到硅钢样品；将所述硅钢样品进行表面处理，得到纯净样品；将所述纯净样品进行电解腐蚀、冲洗和干燥，得到待检测样品；将所述待检测样品沿厚度方向设定为边缘层、次表层和中心层；将所述边缘层按照多个第一设定点位进行电镜图形的采集，得到边缘层的样品电镜图样；将所述次表层按照多个第二设定点位进行电镜图形的采集，得到次表层的样品电镜图样；将所述中心层按照多个第三设定点位进行电镜图形的采集，得到中心层的样品电镜图样；将边缘层的所述样品电镜图样、次表层的所述样品电镜图样和中心层的所述样品电镜图样分别进行析出物的统计和分析，得到准确量化的硅钢析出物；所述冲洗包括：采用有机溶剂和滴定管滴定的方式对电解腐蚀后的硅钢样品进行冲洗；其中，所述滴定管的旋开度为60°～90°，所述有机溶剂的用量为20mL～50mL；边缘层的所述样品电镜图样、次表层的所述样品电镜图样和中心层的所述样品电镜图样的采集张数都为10张～30张，所述电镜图形的放大倍率为2万倍～4万倍；所述边缘层的区域范围为沿厚度方向的0μm～20μm的区域，所述中心层的区域范围为沿厚度方向的14～12的区域，所述次表层设于所述边缘层和所述中心层之间；所述待检测样品的厚度为0.2mm～0.5mm；所述析出物统计的标准为析出物的尺寸＞30nm；所述电解腐蚀的电压为1V～3V，所述电解腐蚀的时间为60s～240s；所述干燥包括：将冲洗后的所述硅钢样品倾斜预设角度后进行吹干干燥；其中，所述预设角度为30°～60°；所述表面处理的总去除厚度≤5μm；所述检测分析方法得到的硅钢样品的表征数据方差≤0.33％。

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