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脱羧肌肽结晶形态及其制备方法 

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申请/专利权人:深圳市迪克曼生物科技有限公司

摘要:本发明属于医药领域,具体涉及一种脱羧肌肽的晶型及其制备方法。其特征在于,所述脱羧肌肽的晶型,使用Cu‑Kα辐射,以2θ角度表示的X射线衍射图谱有以下特征吸收峰:13.73°±0.2°,16.68°±0.2°,18.87°±0.2°,19.95°±0.2°,21.16°±0.2°,25.53°±0.2°,27.27°±0.2°,27.70°±0.2°,28.58°±0.2°,30.11°±0.2°,32.08°±0.2°,37.31°±0.2°。本发明还公开了脱羧肌肽的晶型的制备方法。本发明新发现脱羧肌肽盐酸盐的三种晶型,溶解性最好,良好的溶解性可以提高成药后的溶出速度,提高生物利用度。

主权项:1.一种脱羧肌肽的晶型,其特征在于,所述脱羧肌肽的晶型,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的X射线衍射图谱有以下特征吸收峰:13.73°±0.2°,16.68°±0.2°,18.87°±0.2°,19.95°±0.2°,21.16°±0.2°,25.53°±0.2°,27.27°±0.2°,27.70°±0.2°,28.58°±0.2°,30.11°±0.2°,32.08°±0.2°,37.31°±0.2°;所述脱羧肌肽的晶型的制备方法,包括如下步骤:S1、脱羧肌肽粗品用乙醇打浆,过滤出固体;S2、向固体加入乙醇,升温后搅拌回流;S3、冷却至室温,析出固体,再过滤、干燥即得;所述脱羧肌肽、S1所用乙醇、S2所用乙醇的重量体积比为10g:10~30mL:70~100mL;所述S2升温至70~75℃;所述S2搅拌的时间为1~3h;还包括在S1之前合成得到脱羧肌肽粗品的步骤:P1、使组胺二盐酸盐与化合物A在DBU条件下反应得到化合物B;P2、使化合物B脱保护; R为Boc或者CBz。

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