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一种高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法 

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申请/专利权人:黄山学院

摘要:本发明属于液相色谱技术领域,尤其涉及一种高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法。本发明以ACN为流动相A,以THF与MTBE的混合液中添加被测物质聚酯作为流动相B,在测试前先用混合流动相平衡色谱柱,再进行测样,利用待测粉末涂料用聚酯树脂中不同化学结构的缩聚物在流动相和固定相中分配关系的差异,实现不同结构粉末涂料用聚酯树脂分离,分离出的各组分依次进入紫外检测器进行检测。从而使原本重现性不好的谱图变得稳定,HPLC谱图中有多个关键峰,峰型尖锐,分离度高,分辨率好,实现了明显优于GPC的分离效果。

主权项:1.一种高重现性粉末用聚酯树脂液相色谱分离分析方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将乙腈作为流动相A置于第一容量瓶中;将四氢呋喃THF与甲基叔丁基醚MTBE混合作为流动相B,流动相B中THF的体积占比为5-95%,在流动相B中加入待测粉末涂料用聚酯树脂,添加质量分数为0.1×10-3%-5×10-3%;S2、将待测粉末涂料用聚酯树脂溶于THF中,溶解浓度为1wt%,用孔径0.22μm有机相滤膜过滤,滤液备用;S3、利用高压输液泵,将流动相A和流动相B分别通过两个泵进样混合,混合液中流动相A的体积占比为70-97%,混合液作为供试品溶液通过色谱柱平衡1-4h,色谱条件为:柱温40-45℃,流速0.5-2.0mLmin;待色谱柱平衡后,通过自动进样器把步骤S2的滤液带到色谱柱进行进样,进样量1-6μL,利用色谱柱实现待测粉末涂料用聚酯树脂中不同结构的聚酯树脂的分离,分离后的各组分依次进入紫外检测器中,在254nm波长下进行检测;其中,步骤S1、S2不分先后顺序。

全文数据:

权利要求:

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