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一种管内纸基双极电化学-质谱原位监测反应机理的方法 

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申请/专利权人:西安石油大学

摘要:一种管内纸基双极电化学‑质谱原位监测反应机理的方法,将导电粉末和少量催化剂粉末均匀涂覆到纸基质表面,制得纸基双极性电极材料;然后将其切成三角形,然后将切好的三角形嵌入移液器吸头,该过程需确保三角形纸基质贴附在吸头内壁及其尖端在移液器吸头外端;最后,将管内加入待分析溶液至浸没整个电极,施加电喷雾电压,在三角形纸基质尖端和底部表面分别诱导电化学反应,即可实现电化学反应瞬态中间体捕获鉴定及实时原位分析,从而诠释其反应机理。该方法首次将纸基双极电化学源内结合至管式纸喷雾电离源,不仅极大提高了瞬时活性中间体的捕获效率,而且能够实现正负离子模式下的氧化还原反应,具有结构简单、成本低廉、使用方便的特点。

主权项:1.一种管内纸基双极电化学-质谱原位监测反应机理的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、导电纸基质的制备:将导电粉末、催化剂粉末和可溶性淀粉溶解到去离子水中,并超声形成均匀的混合物,然后采用真空抽滤法制得有导电材料和催化剂涂覆的纸基质;步骤2、纸基质嵌入移液器吸头的制备:首先将纸基质切成三角形,然后将切好的三角形卷成柱状嵌入移液器吸头尖端,该过程应确保三角形纸基质贴附在吸头内壁及其尖端在移液器吸头外端,随后将嵌有纸基质的移液器吸头对准质谱仪入口;步骤3、管式纸电离-质谱快速分析:将加入反应溶剂、嵌有纸基质的吸头通过导电金属丝加载直流电压,该过程中待测化合物便会在三角形尖端和底部发生电化学反应,同时随喷雾溶剂一起发生直接喷雾、电离,随后被质谱分析器检测到得到相应的质谱信息。

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