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申请/专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所

摘要：本发明涉及一种磷锗锌多晶加压合成装置及合成方法，装置包括：主体炉体与安瓿，主体炉体包括内部炉体、外层加热装置、气压控制装置、冷却装置、密封法兰；内部炉体内沿轴向分成九个温区，冷却装置和外层加热装置环绕包裹在内部炉体的外围，设置在内部炉体各温区的对应位置，气压控制装置设置在内部炉体的两端；安瓿包括保护容器、合成容器、坩埚，安瓿以限制隔片为支撑放置在内部炉体内；使用该装置合成磷锗锌多晶，减少合成过程石英安瓿内外压差，消除了磷饱和蒸气压失控带来的爆炸的危险，可以单次进行大批量合成；安瓿保护容器可以限制合成容器的位置，限制隔片亦能起到支撑架的作用，能够根据不同安瓿大小、温区位置进行自由调整。

主权项：1.一种磷锗锌多晶加压合成装置，其特征在于：包括主体炉体（1）与安瓿（2），所述主体炉体（1）包括内部炉体（1-1）、外层加热装置（1-2）、气压控制装置（1-3）、冷却装置（1-4）；所述内部炉体（1-1）是耐压金属管状结构，呈水平放置，可承受的压力不低于100atm，两个密封法兰Ⅰ（1-51）和密封法兰Ⅱ（1-52）分别设置在内部炉体（1-1）的两端，所述气压控制装置（1-3）有两套，分别是气压控制装置Ⅰ1-31和气压控制装置Ⅱ（1-32），所述内部炉体（1-1）的一端通过密封法兰Ⅰ（1-51）与所述气压控制装置Ⅰ1-31连接，另一端通过密封法兰Ⅱ（1-52）与气压控制装置Ⅱ（1-32）连接；所述安瓿（2）以限制隔片（2-11）为支撑放置在内部炉体（1-1）内；所述内部炉体（1-1）内沿轴向分成九个温区，从连接气压控制装置Ⅰ1-31的一端排起，依次是：保护温区Ⅰ（1-17）、反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）、过渡温区（1-19）、合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16）、保护温区Ⅱ（1-18），反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）综合一起组成反应温区，合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16）综合一起组成合成温区；所述外层加热装置（1-2）包括八个加热装置和一个保温装置，分别环绕包裹在内部炉体（1-1）的外围，与内部炉体（1-1）的九个温区对应设置，依次为保护温区Ⅰ加热装置（1-27）、反应副温区Ⅰ加热装置（1-22）、反应主温区加热装置（1-21）、反应副温区Ⅱ加热装置（1-23）、过渡温区保温装置（1-29）、合成副温区Ⅰ加热装置（1-25）、合成主温区加热装置（1-24）、合成副温区Ⅱ加热装置（1-26）、保护温区Ⅱ加热装置（1-28）；所述冷却装置（1-4）有三套，分别是保护温区Ⅰ冷却装置（1-47）、保护温区Ⅱ冷却装置（1-48）、过渡温区冷却装置（1-49），所述过渡温区冷却装置（1-49）贴合内部炉体（1-1）设置在过渡温区保温装置（1-29）的内部，与加热装置（1-2）、气压控制装置（1-3）联动控制；所述保护温区Ⅰ冷却装置（1-47）和保护温区Ⅱ冷却装置（1-48）分别设置在保护温区Ⅰ（1-17）和保护温区Ⅱ（1-18）的外侧，同步控制；所述安瓿（2）包括保护容器（2-1）、合成容器（2-2）、反应坩埚（2-31）与合成坩埚（2-32），所述反应坩埚（2-31）和合成坩埚（2-32）分别放置在所述合成容器（2-2）内的两端，带有两个坩埚的合成容器（2-2）放置在所述的保护容器（2-1）内；保护容器（2-1）是外形为两端开口的圆筒，圆筒两端下侧开有数个卡槽（2-10），根据合成容器（2-2）的大小在保护容器（2-1）的两端分别将限制隔片（2-11）插入所述卡槽（2-10）；合成容器（2-2）是一端开口的圆筒；所述气压控制装置（1-3）使用化学反应惰性的气体作为附加控制气体；气体从气压控制装置Ⅰ（1-31）流入，依次经过保护温区Ⅰ（1-17）、反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）、过渡温区（1-19）、合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16），从保护温区Ⅱ（1-18）流出进入气压控制装置Ⅱ（1-32）；使用时，按以下步骤进行：第一步、称取原料、封闭合成容器：将合成容器（2-2）与反应坩埚（2-31）和合成坩埚（2-32）腐蚀清洗，将锌与锗腐蚀清洗后按照1:1～1.1:1比例进行取样混合后放入合成坩埚（2-32）内，称取锌摩尔量的1.1倍的磷放入反应坩埚（2-31）内，将反应坩埚（2-31）和合成坩埚（2-32）分别放置在合成容器（2-2）的两端，将合成容器（2-2）的敞口端进行真空处理后熔接封闭；第二步、装入炉体：将熔接好的封闭合成容器（2-2）放入保护容器（2-1）中，选择两端靠近合成容器（2-2）的卡槽（2-10）插入限制隔片（2-11），将插有隔片（2-11）的保护容器（2-1）以隔片（2-11）作为支架放入合成炉内部炉体（1-1），反应坩埚（2-31）放在对应内部炉体（1-1）反应主温区（1-11）的位置，合成坩埚（2-32）放在对应内部炉体（1-1）合成主温区（1-14）的位置；第三步、封炉体、换气：封闭内部炉体（1-1）两端的密封法兰Ⅰ（1-51）和密封法兰Ⅱ（1-52），开启气压控制装置（1-3），向内部炉体（1-1）内通入化学反应惰性气体，惰性气体从气压控制装置Ⅰ（1-31）进入内部炉体（1-1），经过炉体内各温区进入气压控制装置Ⅱ（1-32），维持标准大气压的同时驱赶炉内原有空气；第四步、磷和锌反应：开启冷却装置（1-4），冷却装置始终开启，开启加热装置（1-2），通过保护温区Ⅰ加热装置（1-27）、反应副温区Ⅰ加热装置（1-22）、反应主温区加热装置（1-21）、反应副温区Ⅱ加热装置（1-23）、过渡温区保温装置（1-29）、合成副温区Ⅰ加热装置（1-25）、合成主温区加热装置（1-24）、合成副温区Ⅱ加热装置（1-26）、保护温区Ⅱ加热装置（1-28），分别将反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）升温至400-530℃，合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16）升温至1000-1060℃，同时在反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）温度升至425℃时开始提升炉内气压，同时根据反应温区温度及反应进度调节气压控制装置（1-3），反应温区温度400-530℃状态下维持10h以上；在此过程中，反应坩埚（2-31）中的磷单质升华成磷蒸汽与从合成坩埚（2-32）中升华的锌蒸汽以及锌熔融物反应，生成二磷化三锌以及二磷化锌，10h后完成磷和锌的反应，所生成的磷锌化合物附着在合成容器（2-2）内,体系中仅剩少量的过量磷单质；第五步、磷锌化合物与锗合成：调节过渡温区冷却装置（1-49）减缓其冷却速度，提升反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）温度，直至调节过渡温区（1-19）的温度比合成温区温度低100-200℃时恢复过渡温区（1-19）冷却速度，缓慢提升反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）温度直至过渡温区（1-19）的温度比合成主温区（1-14）温度高10-30℃；同时根据反应温区温度及合成进度调节气压控制装置（1-3），维持温度直至反应完成；在此过程中，随着反应温区温度的升高，生成的磷锌化合物汽化为蒸汽流向合成区，与合成坩埚（2-32）中的锗反应，生成熔融状磷锗锌，随着磷锗锌的不断生成，磷锌化合物蒸汽不断流向合成坩埚（2-32），直至合成完成；第六步、降温：反应完成后，调节冷却装置（1-4）加大冷却速度，先将反应温区温度和合成温区温度同时降温至930-960℃，随后分别降温，使得反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）先降至290-310℃，合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16）始终比反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）高50℃以上并维持至少3h，根据反应温区温度调节气压控制装置（1-3），保证两种温区在300℃维持10h，此时，剩余未参与反应的磷单质被驱赶至低温区，同时由白磷相转化为相对稳定的红磷相，磷锗锌共融物形成磷锗锌多晶；第七步、持续降温：继续降温至室温，调节气压控制装置（1-3）使内部气压降至标准大气压，关闭压控制装置（1-3）、加热装置（1-2）、冷却装置（1-4）；第八步、取出成品、清洗坩埚：取出安瓿（2），破坏合成容器（2-2），取出成品，清洗反应坩埚（2-31）和合成坩埚（2-32），留待下次使用；合成工艺最高温度不高于1100℃。

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