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申请/专利权人:山东君昊高性能聚合物有限公司;江苏君华特种高分子材料股份有限公司
摘要:本发明涉及4,4′‑二氟二苯甲酮的高效高产制备方法,包括如下步骤:将氟硼酸溶液和4,4′‑二氨基二苯甲烷盐酸盐溶液在10℃以下的微通道反应器内混料,然后通入亚硝酸钠溶液,控制反应温度在0‑10℃,在微通道反应器的管道内搅拌亚硝酸钠溶液与4,4′‑二氨基二苯甲烷氟硼酸盐使之混合产生反应,收集反应后物料并继续搅拌反应获得二氟硼重氮盐;热分解二氟硼重氮盐后提纯得到4,4′‑二氟二苯甲烷;最后在过渡金属氧化物掺杂氧化铈的催化作用下,采用双氧水对4,4′‑二氟二苯甲烷进行催化氧化反应得到固体产物,提纯后得到4,4′‑二氟二苯甲酮;本发明方法能够高效高产制得4,4′‑二氟二苯甲酮,产物收率在80%以上。
主权项:1.4,4′-二氟二苯甲酮的高效高产制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、微通道反应合成4,4′-二氟二苯甲烷:将氟硼酸溶液和4,4′-二氨基二苯甲烷盐酸盐溶液分别经由计量泵控制原料进料比例后输送到冷却至10℃以下的微通道反应器的前端两个进料口进料后混合形成混料;待所述混料到达微通道反应器的中端进料口时,由计量泵泵入亚硝酸钠溶液,控制体系反应温度在0-10℃,在微通道反应器的管道内将此时进入的亚硝酸钠溶液与4,4′-二氨基二苯甲烷氟硼酸盐进行搅拌混合,产生反应后,物料从微通道反应器输出口输出并被收集器收集,在收集器中继续搅拌反应,待反应完全后进行分离、洗涤、干燥获得二氟硼重氮盐;热分解所述二氟硼重氮盐后提纯得到4,4′-二氟二苯甲烷;S2、催化氧化:搅拌状态下,将S1所得4,4′-二氟二苯甲烷与辅助过氧化物氧化剂、无机氧化物催化剂混合入非质子极性溶剂中,升温至不超过100℃后滴加主氧化剂双氧水进行催化氧化反应,待反应完全后过滤得到固体产物,对固体产物提纯得到4,4′-二氟二苯甲酮。
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权利要求:
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