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申请/专利权人：中国矿业大学

摘要：本发明提供了一种煤系地层共伴生金属铝、钛、镓、稀土综合提取方法，属于矿产提取技术领域，解决了煤矸石和粉煤灰中钛、镓、铝、稀土金属的提取工艺研究甚少，尚未形成较为成熟的提取方法的问题。本发明包括以下步骤：S1制备焙烧产物；S2制备干燥预煅烧混合物；S3制备煅烧混合产物；S4酸浸处理；S5提取稀土；S6析出；S7提取钛；S8萃取；S9提取镓；S10提取铝；S11废液处理。采用本发明的提取方法不仅减少了工业废料的产生，而且变废为宝，对环境友好；与传统的针对单一金属元素的提取工艺相比，本发明通过一系列精心设计的步骤，实现了铝、钛、镓和稀土多种金属的综合提取，提高了原材料的使用效率。

主权项：1.一种煤系地层共伴生金属铝、钛、镓、稀土综合提取方法，其特征在于，所述综合提取方法包括以下步骤：S1制备焙烧产物：将煤夹矸和粉煤灰混合后进行研磨，得到研磨混合物，将研磨混合物进行焙烧作业，得到焙烧产物，研磨混合物平均粒径小于0.5mm；在焙烧作业中，焙烧温度大于850℃；S2制备干燥预煅烧混合物：将焙烧产物进行粉碎作业，得到平均粒径为250-325目的粉碎焙烧产物，将粉碎焙烧产物与烧结剂混合均匀后得到初始预煅烧混合物，在初始预煅烧混合物中加入去离子水，混合均匀后，得到含水预煅烧混合物，将含水预煅烧混合物置于真空干燥箱中，在50℃-70℃条件下干燥至质量稳定，得到干燥预煅烧混合物；烧结剂为碳酸钠；在初始预煅烧混合物中，按照重量比，粉碎焙烧产物:烧结剂为1:1-2.5；在含水预煅烧混合物中，按照重量比，初始混合物:去离子水为1:0.5-2；S3制备煅烧混合产物：将干燥预煅烧混合物进行煅烧作业，煅烧作业完成后，进行粉碎作业，得到平均粒径为250-325目的煅烧混合产物；S4酸浸处理：将煅烧混合产物放入浓度为85％的草酸溶液中，在200℃环境下进行酸浸反应，酸浸时间24-100小时后，得到酸浸产物；将酸浸产物进行过滤操作，得到含有铝、钛、镓的浸取滤液和含有稀土元素的残渣；S5提取稀土：匀速向含有稀土元素的残渣加入氨水，调整pH值至2-3，反应结束后进行过滤操作，得到稀土氢氧化物固体，将稀土氢氧化物固体进行煅烧作业，得到稀土氧化物；将稀土氧化物和氟化钠混合均匀后，在800℃-1000℃环境下，进行电解作业，得到稀土金属和稀土电解废液；在电解作业中，氟化钠作为电解质，石墨为阳极，钼棒或者钨棒作为阴极，电解电压为5V：S6析出：采用滴定法将氢氧化钠溶液滴定到含有铝、钛、镓的浸取滤液中，调整PH值至12.8，反应结束后进行过滤操作，得到氢氧化钛沉淀物和富含铝和镓的分离滤液；S7提取钛：将氢氧化钛沉淀物进行煅烧作业，得到钛氧化物粉末；将钛氧化物粉末压制成型，经过烧结后，制备成阴极；选择石墨作为阳极；以氯化钙作为电解质；以钛或石墨坩埚作为容器；在800℃-1000℃环境下进行电解作业，得到钛金属和钛电解废液；S8萃取：在富含铝和镓的分离滤液中加入碱性萃取剂，在室温下进行三级逆流萃取作业，经过分离后，得到富含镓萃取相和富含铝萃余相；碱性萃取剂为7-烷基-8-羟基啉；S9提取镓：将富含镓萃取相进行蒸馏作业，以去除富含镓萃取相中的7-烷基-8-羟基啉，得到含镓产物；将含镓产物放入氢氧化钠溶液进行碱浸作业，得到镓酸钠-氢氧化钠溶液，在40℃的环境下，将铂作为阴极和阳极，镓酸钠-氢氧化钠溶液作为电解液，采用电极精炼法进行电解作业，得到镓金属和镓电解废液；在碱浸作业中，氢氧化钠溶液浓度为200gml，按照固液比，含镓产物:氢氧化钠溶液为1g:20-40ml；碱浸作业时间为2-6小时；S10提取铝：采用滴定法将氨水滴定到富含铝萃余相中，调整PH值为5，反应结束后进行过滤操作，得到氢氧化铝产物和过滤废液；将氢氧化铝产物进行煅烧作业后，得到氧化铝产物；将氧化铝产物压制成形，制备成阴极，以石墨棒作为阳极，在550℃的环境中，采用熔融盐型电解质进行电解作业，得的金属铝和铝电解废液；熔融盐型电解质为氯化钙和氯化钠混合物；S11废液处理：将步骤S10中的过滤废液与步骤S5中的稀土电解废液、步骤S7中的钛电解废液、步骤S9中的镓电解废液和步骤S10中的铝电解废液进行混合后，得到混合废液，在混合废液中通入二氧化碳进行酸化处理后，进行过滤操作，得到碳酸钙和含镓溶液；将碳酸钙加入稀盐酸进行反应后，得到氯化钙；在含镓溶液通入二氧化碳进行酸化处理后，进行过滤操作，得的氢氧化镓和碳酸钠溶液；将碳酸钠溶液进行蒸干操作后，得到碳酸钠晶体。

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百度查询： 中国矿业大学 一种煤系地层共伴生金属铝、钛、镓、稀土综合提取方法