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申请/专利权人：哈尔滨工业大学

摘要：利用倾斜单温区合成炉一步制备单晶生长用高纯硒锗镓钡多晶料的方法，它涉及单晶生长用多晶料的制备方法。它是要解决现有合成BGGSe多晶料的方法制备的BGGSe多晶料纯度低，进而影响生长的单晶品质的技术问题。本方法：一、在惰性气氛的手套箱中按化学计量比称取的Ba源、Ga源、Ge源和Se源及过量的Ba源和Ge源；再称取提供压力气体氛围的物质；将原料分组放在圆筒状坩埚和石英管中，再将圆筒状坩埚放在石英管中，抽真空再注入惰性气体后密封；放在倾斜单温区管式炉中分步反应，得到高纯硒锗镓钡多晶料BaGa2GeSe6，其晶胞结构参数与相关理论值一致，各元素均符合化学计量比，纯度高，可用于单晶生长。

主权项：1.利用倾斜单温区合成炉一步制备单晶生长用高纯硒锗镓钡多晶料的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：在惰性气氛的手套箱中，按照BaGa2GeSe6的化学计量比称取Ba源、Ga源、Ge源和Se源；再称量出另添加的过量0.01wt.%~5.00wt.%的Ba源和过量0.01wt.%~10.00wt.%的Ge源；再称量出提供压力气体氛围的物质，其中提供压力气体氛围的物质为0.01~10.00g的单质硒、二硒化锗、红磷或者碘单质；Se源为粉末状单质硒、珠状单质硒、硒化钡、三硒化二镓或二硒化锗；将称量后的材料分成两组，一组放在圆筒状坩埚内，另一组放在石英管中且在圆筒状坩埚外；其中放在圆筒状坩埚内的物质是按化学计量比称取的Ba源、Ga源、Ge源、化合物态的Se源和过量部分的Ba源和Ge源；放在石英管中且在圆筒状坩埚外的物质是单质状态的Se源和提供压力气体氛围的物质；再将圆筒状坩埚置于石英管中，利用分子泵将石英管抽至真空状态，然后向石英管中充入惰性气体至外接压力真空表的示数达到-0.010MPa，利用氢氧火焰将石英管进行熔融密封；分步反应：将密封后的石英管放入倾斜单温区管式炉中，倾斜单温区管式炉的倾斜角度为10°~30°，将管式炉从室温以8.0~10.0℃h的速率升温至683~685℃，再以12.0~15.0℃h的速率升温至727~730℃并保温18~20小时，然后再以15~18.0℃h的速率升温至1040~1050℃并保温90~100小时；然后在温度为500~1200℃的范围内进行1~10次温度振荡，每次温度振荡的升降温速率为0.1~10℃h，温度震荡后，将管式炉以10~100℃h速度冷却至室温，得到单晶生长用高纯硒锗镓钡多晶料。

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