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申请/专利权人：中科检测技术服务(广州)股份有限公司

摘要：本发明属于环境检测领域，公开了一种固体废物中半挥发性有机污染物的快速筛查方法，包括如下步骤：1利用GC‑MSMS的MRM模式对常见SVOCs构建一个固体废物中SVOCs智能筛查数据库；其中包括SVOCs的名称和或CAS号、保留指数、特征离子对的mz、离子丰度比和碰撞电压；2对固体废物样品进行前处理，得待测液；3利用构建的智能筛查数据库，勾选可能存在的污染物，创建得到MRM筛查方法，利用该方法对待测液进行SVOCs的筛查，在保留时间范围内有特征离子对且被识别，可以判断样品中有该目标物。本发明可同时实现对多达数十种SVOCs快速、广谱筛查，减少了筛查工作成本，并提高了效率。

主权项：1.一种固体废物中半挥发性有机污染物的快速筛查方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）构建MRM智能筛查数据库：利用GC-MSMS的MRM模式对常见SVOCs构建一个固体废物中SVOCs智能筛查数据库；智能筛查数据库中包括SVOCs的名称和或CAS号、保留指数、特征离子对的mz、离子丰度比和碰撞电压；（2）对固体废物样品进行前处理，得待测液；其中，固体废物样品中水性液态固体废物和油状液态固体废物采用液液萃取方式进行提取，具体是先在中性水溶液中萃取1次，通过盐酸溶液将水溶液调节pH为2~3后萃取2次，再通过氢氧化钠溶液调节pH为9~11后萃取2次，合并提取液；固态和半固态固体废物通过加速溶剂萃取进行提取，得到提取液；所述液液萃取的提取溶剂为二氯甲烷、正己烷、叔丁基甲醚中的一种或者几种；所述加速溶剂萃取的萃取溶剂为丙酮、二氯甲烷、正己烷的一种或者几种，萃取温度为70℃~130℃；（3）利用步骤（1）构建的智能筛查数据库，勾选可能存在的污染物，创建得到MRM筛查方法，利用该方法对待测液进行SVOCs的筛查，在保留时间范围内有特征离子对且被识别，可以判断样品中有目标物，筛查呈阳性；步骤（3）中得到的MRM筛查方法是将正构烷烃标准溶液注入GC-MSMS中，得到正构烷烃全扫数据，将正构烷烃全扫数据及全扫方法导入固体废物中SVOCs智能筛查数据库，对各组分的保留时间按照保留指数进行校准计算后所得；其中MRM筛查方法的色谱条件与正构烷烃标准溶液的色谱条件一致；步骤（1）中所述SVOCs智能筛查数据库，其具体建立过程包括如下步骤：a）根据GB5085.6-2007附录A-E中选择半挥发性有机物，并得到其名称与CAS号，以丙酮为溶剂配制半挥发性有机物的混合标准溶液；b）将混合标准溶液注入到GC-MSMS中，获得多种半挥发性有机物的前体离子和保留时间，通过COAST功能建立产物离子扫描方法；c）将产物离子扫描方法导入到MRM_优化工具-创建方法批处理，运行后得到不同电压下的产物离子，电压范围为3~60V，电压间隔为3V；所述正构烷烃为C9~C37，浓度为0.5~5μgmL；d）将c）中产物离子数据文件导入到MRM_优化工具-MRM优化，所得信息注册到智能数据库，得到含有半挥发性有机物的名称、CAS号、特征离子对、碰撞电压和离子丰度比的参数信息；e）吸取正构烷烃混合标准溶液注入GC-MSMS，其仪器条件与b）一致，得到正构烷烃的保留时间，将b中所得半挥发性有机物的保留时间换算成正构烷烃的碳数，正构烷烃碳数的100倍值为保留指数；f）将保留指数导入到d）中的智能数据库，完成固体废物中SVOCs智能筛查数据库的构建；步骤b）和e）所述GC-MSMS为气相色谱三重四极杆质谱联用仪；气相色谱条件为：进样口温度：200~280℃；进样方式：不分流进样；色谱柱：DB-5MS；柱流速：1.0~2.0mLmin；升温程序为：初始柱温50~110℃，保持0~5min，以3~20℃min，升温至120~220℃，保持0~5min，以5~25℃min，升温至300℃，保持0~20min；质谱条件为：离子化方式：EI；电离电压：70eV；接口温度：230℃；离子源温度：230℃；扫描模式：Q3全扫描；扫描质量数范围：45~700；检测电压：调谐电压。

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