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申请/专利权人：同济大学

摘要：本发明提供了一种用于分析有机‑无机材料的界面结构及相互作用的电镜表征方法，属于分析化学领域。其涵盖了有机体与无机材料界面冷冻制样的条件和有机‑无机材料界面相互作用的分析表征，得到了适用率较高的制样条件，并且结合分析电镜对有机‑无机材料接触的界面进行表征与分析，从而解析有机体与无机材料的界面相互作用及其结构。本发明可以广泛应用于将各种类型的显微镜和透射电镜关联分析，能够对电子束敏感的样品如光学敏感器件、生物样本及含水率高的样品与其他材料介质的界面处的反应及变化进行定性分析，能够精准、原位、最大程度的避免样品及其界面变形或被损坏。可广泛用于环境修复、材料合成、生物医药等相关领域。

主权项：1.一种用于分析有机-无机材料的界面结构及相互作用的电镜表征方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）通过超声仪或细胞破碎仪将有机-无机材料分散于水中，得到含有机-无机材料的分散液；（2）根据步骤（1）中所得分散液的不同情况进行处理，具体如下：I）、当分散液为均一微透明混合液时，调节分散液的OD600值至1~3，并将所得分散液滴加在微栅表面；II）、当分散液为均一澄清透明混合液时，分散液分2~3次滴加至微栅表面；III）、当分散液为均一不透明浑浊液时，调节分散液的OD600值至1~5，并将所得分散液滴加在微栅表面；IV）、当分散液为团聚不均一时，挑取团聚样品面积范围为0.5~3mm×0.5~3mm的样品，置于微栅表面；V）、当分散液具有黏性时，直接吸取分散液滴在微栅上，滴加量以样品覆盖34以上微栅面积为准；将上述分散了样品的微栅，用玻璃化冷冻制样装置进行冷冻制样，采用滤纸夹片去除多余水分和样品，得到含有机-无机材料的微栅；（3）将含有机-无机材料的微栅放入含液体乙烷的罐体中进行冷冻，将冷冻好的微栅转移到液态氮气中进行保存；（4）先用液氮对冷冻传输装置进行预冷，预冷温度为-165℃以下，再将微栅转移到冷冻传输杆前端，关紧阀门；（5）将步骤（4）中装好样品的冷冻传输装置装入分析电镜中，利用冷冻传输装置中控温计检测和控制温度稳定低于-185℃，打开阀门用分析电镜表征有机-无机界面；（6）利用分析电镜的透射模式进行界面微区结构的表征、利用分析电镜的扫描透射模式进行化学衬度的成像、利用能量散射谱进行界面元素分布的分析以及利用电子能量损失谱进行界面元素价态和电子结构的分析；所述有机-无机材料是指油-水混合物、微生物纳米材料、绿色合成纳米材料中的任意一种；所述有机-无机材料在进行步骤（2）制样之前，需要保证有机材料与无机材料反应或接触的时间，具体为：当无机材料为亲水性材料时，有机材料与无机材料的反应或接触时间为15-30min；当无机材料为疏水性材料时，有机材料与无机材料的反应或接触时间以看到材料被均一的分散在水中的时间为准；步骤（1）中，分散的时间不超过10min，且超声仪或细胞破碎仪的超声功率不能大于40kHz。

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