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申请/专利权人：山东东岳绿冷科技有限公司

摘要：本发明属于五氟乙烷纯化技术领域，具体涉及电子级五氟乙烷的纯化装置及采用其的纯化工艺。包括反应釜，五氟乙烷原料罐、氢气原料罐分别连接反应釜；冷凝器的出料管分两路连接中间罐和二氧化碳吸附器，冷凝器的不凝气排气口连接氢气分离器，氢气分离器顶部连接反应釜；二氧化碳吸附器连接氟碳吸附器，氟碳吸附器分两路连接1#成品罐和脱气塔的进料口；脱气塔的连接脱重精馏塔，脱重精馏塔经过冷却器后分两路连接2#成品罐和中间罐；中间罐连接冷凝器。本发明的纯化装置以及纯化工艺有效减少了工艺流程，提高了资源的利用率，产品五氟乙烷的纯度达到99.999%，符合半导体的使用要求。

主权项：1.一种电子级五氟乙烷的纯化装置，其特征在于，包括五氟乙烷原料罐（2），氢气原料罐（1）、反应釜（3）、冷凝器（4）、中间罐（5）、氢气分离器（6）、二氧化碳吸附器（7）、氟碳吸附器（8）、脱气塔（9）、脱重精馏塔（10）、冷却器（11）、1#成品罐（12）、2#成品罐（13），其中，五氟乙烷原料罐（2）、氢气原料罐（1）分别连接反应釜（3）的两个进料口；冷凝器（4）的出料管分为两路，一路连接中间罐（5）的进料口，另一路连接二氧化碳吸附器（7）的进料口，冷凝器（4）的不凝气排气口连接氢气分离器（6）的进料口，氢气分离器（6）顶部的出料管连接反应釜（3）的进料口；二氧化碳吸附器（7）的出料口连接氟碳吸附器（8）的进料口，氟碳吸附器（8）的出料管分为两路，一路连接1#成品罐（12）、另一路连接脱气塔（9）的进料口；脱气塔（9）的底部连接脱重精馏塔（10）的进料管，脱重精馏塔（10）出料管经过冷却器（11）后分为两路，一路连接2#成品罐（13），另一路连接中间罐（5）的进料口；中间罐（5）的出料管连接冷凝器（4）的进料口；所述的电子级五氟乙烷的纯化装置的纯化工艺，包括以下步骤：A、催化加氢：先开启真空泵，使整个装置处于真空状态，然后关闭真空泵，将原料待纯化的五氟乙烷和氢气通入反应釜（3）中，在Ni-Cu-Ceγ-Al2O3催化剂的催化下进行反应，对反应釜（3）的气体进行取样检测，气体合格后通入冷凝器（4）；B、冷却分离：将催化加氢反应后的气体通入冷凝器（4）中进行冷却，冷却后，打开真空泵抽出不凝气体送往氢气分离器（6）；关闭真空泵，在冷凝器（4）出料口处取冷凝液进行分析，冷凝液合格后则通入二氧化碳吸附器（7），若不合格则排入中间罐（5）中，重新通入冷凝器（4）中进行冷却分离，直至合格；C、吸附：将经二氧化碳吸附器（7）吸附后的气体通入装有改性4A分子筛的氟碳吸附器（8）进行吸附，在氟碳吸附器（8）的出料口处进行取样分析，若产品合格通入1#成品罐（12）中，得到电子级五氟乙烷；若产品不合格则通入脱气塔（9）精馏；D、脱气：在脱气塔（9）的出料口处进行取样分析，若产品合格通入1#成品罐（12）中，得到电子级五氟乙烷；若产品不合格则通入脱重精馏塔（10）精馏；E、脱重精馏：在脱重精馏塔（10）的出料口进行取样分析，若产品合格则通入2#成品罐（13）中，得到电子级五氟乙烷；若产品不合格则通入中间罐（5）重新处理；F、氢气回收：对通入氢气分离器（6）的不凝气体进行分离，回收氢气；所述电子级五氟乙烷的指标为：O2＜1ppm，N2＜1ppm，CO2＜1ppm，CH4＜1ppm，CF3CClF2＜0.001ppm，所有氟碳化合物总量＜1ppm，CHF2CF3＞99.999%；步骤A所述气体合格的指标为：CF3CClF2＜0.001ppm；步骤B所述冷凝液合格的指标为：O2＜1ppm，N2＜1ppm，CO2＜500ppm，CH4＜1ppm，H2＜1ppm；步骤C所述改性4A分子筛的制备方法如下：a在水中加入聚乙烯亚胺、氨水，搅拌均匀，得到溶液；b将4A分子筛浸泡到上述溶液中搅拌，将分子筛洗涤；c之后将分子筛浸泡于含有CaCl2、CeNO33的混合溶液；d将浸泡好的4A分子筛在60~80℃下预处理1~3h，之后在150~180℃下处理8~12h，冷却后即得到改性4A分子筛。

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