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申请/专利权人:道尔化成电子材料(上海)有限公司
摘要:本发明涉及钎焊技术领域,具体为一种纳米银基复合焊料及其制备方法;本发明为了提高焊料的电导率,使用了纳米银替代了锡铅焊料,并在纳米银焊料中添加了多壁碳纳米管作为导热材料,在此基础上,本发明还对多臂碳纳米管进行了改性处理,对其内部通过高低浓度的银氨溶液处理沉积银粒子,增加碳纳米管导电性的同时,提升碳纳米管对纳米银的接触,提升导热性,并且本发明还进一步的对其表面进行氨基化处理后,使用1,4‑二2',3'‑环氧丙基全氟丁烷处理,提升碳纳米管的分散性,实现高导热与高导电,避免由于分散不均带来的热量堆积。
主权项:1.一种纳米银基复合焊料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.制备改性碳纳米管;a1.将多壁碳纳米管分散至浓度为10-20wt%的氢氧化钠溶液中,升温至50-65℃,超声震荡分散处理2-4h后,离心分离沉淀,使用去离子水洗涤至中性后,将其再次分散至浓度为65-70wt%的硝酸溶液中,升温至70-80℃,超声震荡分散处理2-5h后,离心分离沉淀,并再次使用去离子水洗涤至中性后,真空干燥至恒重,得到粗化多壁碳纳米管;a2.将粗化多壁碳纳米管分散至浓度为30-40wt%的盐酸溶液中,超声震荡处理1-2h后,向混合液中加入氯化锡,升温至50-70℃后,继续超声震荡处理2-4h后,离心分离沉淀,使用去离子水洗涤至中性后,将其加入至磷酸氢钾饱和溶液中,超声震荡处理0.5-1h,离心分离沉淀后,使用15-25wt%的氨水与沉淀混合,超声震荡分散1-2h后,过滤,将沉淀真空干燥24-48h,得到活化多壁碳纳米管;a3.将活化多壁碳纳米管分散至高浓度银氨溶液中,超声分散处理0.5-1h后,真空负载2-4h,真空负载结束后,离心分离沉淀,并将其分散至低浓度银氨溶液中,分散0.5-1h后,向其中滴加水合肼,滴加结束后,室温下,搅拌反应2-5h后,离心分离沉淀,使用无水乙醇洗涤至中性后,将沉淀分散至溶有1,3-二3-氨基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的甲苯溶液中,升温至87-95℃,超声震荡反应3-6h后,离心分离,得到氨基化多壁碳纳米管;其中,所述低浓度银氨溶液的配置方法为:将硝酸银溶于浓度为10-20wt%浓度的氨水溶液中,搅拌溶液至澄清后,得到硝酸银含量为0.5-1wt%的低浓度银氨溶液;所述高浓度银氨溶液的配置方法为:将硝酸银溶于浓度为10-20wt%浓度的氨水溶液中,搅拌溶液至澄清后,得到硝酸银含量为10-15wt%的高浓度银氨溶液;a4.将氨基化多壁碳纳米管使用蒸馏水分散,超声震荡处理2-4h后,向其中加入氯化钛,继续混合5-10min后,将混合溶液滴加至1,4-二2',3'-环氧丙基全氟丁烷中,滴加结束后,超声震荡处理1-1.5h后,将混合液升温至75-80℃,反应2-3h后,离心分离沉淀,使用无水乙醇洗涤3-5次后,真空蒸发至恒重,得到改性碳纳米管;S2.将改性碳纳米管分散至环氧树脂中,超声分散混合1-1.5h后,加入有机溶剂与纳米银,继续超声分散处理0.5-1h后,加入固化剂与助焊剂,继续混合10-15min后,得到纳米银基复合焊料。
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