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申请/专利权人:江西金丰药业有限公司;上海丰瑞医药科技有限公司
摘要:本发明公开了一种5‑氨基‑3‑三氟甲基氰基吡啶的制备方法,属于有机化学技术领域,2‑卤基‑5‑硝基‑3‑三氟甲基吡啶与金属氰化剂在非质子极性溶剂存在的条件下进行氰化反应生成2‑氰基‑5‑硝基‑3‑三氟甲基吡啶和金属盐;反应结束后蒸馏去除非质子极性溶剂,加乙酸乙酯冷却,金属盐结晶后过滤去除;将混合溶液在Fe粉+乙酸的体系中进行硝基还原反应,最后经水蒸气蒸馏分离提纯后得到外观好、高纯度的5‑氨基‑3‑三氟甲基氰基吡啶。本发明简化了制备方法,省去氰化反应产物的分离提纯步骤,将两步反应合并为一步法,提高生产效率,减少操作步骤,降低了合成成本;同时水蒸气蒸馏提纯目标产物,使得产品质量极具市场竞争力,更有利于工业化推广应用。
主权项:1.一种5-氨基-3-三氟甲基氰基吡啶的制备方法,其特征在于,所述制备方法的合成路线为: 式Ⅰ中R为卤基;所述制备方法为:所述式Ⅰ化合物与金属氰化剂在非质子极性溶剂存在的条件下进行氰化反应生成式Ⅱ化合物和金属盐;反应结束后去除非质子极性溶剂,加乙酸乙酯冷却,金属盐结晶后过滤去除;在不分离所述式Ⅱ化合物的前提下,将乙酸乙酯与式Ⅱ化合物的混合溶液在Fe粉+乙酸的体系中进行硝基还原反应生成式Ⅲ化合物,分离提纯后得到5-氨基-3-三氟甲基氰基吡啶。
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百度查询: 江西金丰药业有限公司 上海丰瑞医药科技有限公司 一种5-氨基-3-(三氟甲基)氰基吡啶的制备方法
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