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申请/专利权人：淮安市疾病预防控制中心(淮安市卫生检测中心)

摘要：本发明涉及一种基于磁性固相萃取‑高效液相色谱法测定液体样品中刚果红的方法，包括下述步骤：准备好测定试验所需的试剂及设备；其次制备出金属有机框架Fe3O4@GO‑MOF；然后将金属有机框架Fe3O4@GO‑MOF加入液体样品中进行进行磁性固相萃取，最后利用高效液相色谱仪‑紫外检测器来对洗脱液进行高效液相色谱分析，进行液体样品中刚果红的测定。本发明中的测定方法，以Fe3O4@GO‑MOF为磁性固相萃取材料，建立了磁性固相萃取‑高效液相色谱的新方法实现了水性样品中刚果红的定量检测。

主权项：1.一种基于磁性固相萃取-高效液相色谱法测定液体样品中刚果红的方法，其特征在于：包括下述步骤：S1：测定准备，准备好测定试验所需的试剂及设备，所述试剂包括九水合硝酸铁、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯醇、乙二醇、氯化锆、2-氨基对苯二甲酸、氧化石墨烯、氢氧化钠、硝酸、刚果红、蒸馏水及去离子水，所述设备包括PHS-25型酸度计、KQ218超声波清洗器及高效液相色谱仪-紫外检测器；S2：Fe3O4@GO-MOF的制备，首先，分别称量0.24g的氯化锆和0.18g的2-氨基对苯二甲酸溶解在50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，并在溶解后转移至100mL的聚四氟乙烯反应釜中120℃反应12h，待反应结束后，冷却至室温，最后用N,N-二甲基甲酰胺和甲醇依次清洗数次后，在60℃真空环境下烘干，得到金属有机骨架UiO66-NH2；然后，准确称量0.1g氧化石墨烯，在超声环境下分散于20mL的蒸馏水中，得到石墨烯分散液，再称量2.29g的九水合硝酸铁和1.0g的聚乙烯醇加入石墨烯分散液中，搅拌均匀后加入60mL的乙二醇形成混合溶液，将混合溶液转移至100mL的聚四氟乙烯反应釜，在200℃下反应24h，待反应结束后冷却至室温，用磁铁分离，并依次用无水乙醇和超纯水洗涤3次，在60℃真空环境下干燥12h，制得Fe3O4@GO磁性材料；最后，称取0.1g的金属有机骨架UiO66-NH2溶解在50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，并超声环境下反应10min，然后加入0.2g的Fe3O4@GO磁性材料，并继续在超声环境下反应10min，然后，搅拌反应2h，反应结束后，用磁铁分离，并用无水乙醇洗涤数次，在60℃真空的环境下干燥48h，得到所需的金属有机框架Fe3O4@GO-MOF；S3：磁性固相萃取，称取10mg的金属有机框架Fe3O4@GO-MOF，依次用5mL的乙醇和5mL的去离子水进行活化，然后加入40mL的液体样品，利用PHS-25型酸度计控制液体样品的pH值为3.0，超声20min，待刚果红充分吸附后，利用磁铁进行磁分离，弃去上层清液，移取2mL的甲醇溶液进行洗脱，再用磁铁进行液固分离，将收集的洗脱液过0.22μm滤膜，待进行高效液相色谱分析检测；S4：高效液相色谱分析，利用高效液相色谱仪-紫外检测器来对洗脱液进行高效液相色谱分析，实现对液体样品中刚果红的测定。

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