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申请/专利权人：天津大学

摘要：本发明涉及一种微波诱导蒸发分离含极性混合物的方法与装置，由于不同介电性质的物质吸收微波的效果不同，本发明所开发的根据混合物系中各物质在介电常数上的差异进行分离的新技术，可以有效分离各种由极性非极性物质组成的混合物，特别是沸点相近或具有共沸特性的难分离极性非极性体系。待分离混合液体物料通过预热器预热后由分布器送入蒸发器内，分布为液膜，液柱、液滴、液雾等不同形式被加热。同时产生的气体沿蒸发器上部出口流出，由冷凝管冷凝收集。剩余液相物料沿蒸发器下部出口流出，由液相取样口进行取样。此方法可针对极性非极性混合物实现痕量、快速、高效的分离。

主权项：1.一种微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置，其特征在于：由微波传输系统和蒸发系统组成，微波传输系统包括：微波发生器、三端环形器、三销钉调配器、过渡波导、微波腔体、水负载、可变衰减器、安培表；微波发生器依次同轴连接三端环形器、三销钉调配器和过渡波导，三端环形器的另一侧相连水负载，水负载通过可变衰减器连接安培表；过渡波导端部与微波腔体主体相连通；蒸发系统包括：蒸发器、冷凝器；蒸发器顶部气相物料出口连接冷凝管，蒸发器底部液相物料出口连接收集瓶进行收集；蒸发分离系统中的蒸发器设置在微波腔体主体中；所述微波腔体形状为圆柱形、长方形或球形，材料需截止微波并保证其不被吸收或透过；所述蒸发器为降膜管、刮膜器、旋转叶轮喷雾器或压力喷嘴。

全文数据：微波诱导蒸发分离含极性混合物的方法与装置技术领域[0001]本发明属于外场强化的化工分离过程领域，特别涉及一种微波诱导蒸发分离含极性混合物的方法与装置。背景技术[0002]在化工生产过程中，经常需要面对气体和液体混合物的分离，常用的分离方法包括萃取、吸收、蒸馏、吸附等，其中蒸馏已经发展了二百多年，是工业中最重要的分离手段之一，其原理是根据混合物中各组分的沸点不同，沸点低的组分被蒸出并冷凝，而沸点高的组分则留在体系中，从而达到分离的目的。[0003]然而，常规的蒸馏方法无法满足高纯度产品的要求，且能耗大，不适用于近沸点体系混合物的分离;对于共沸物，则无法使组分完全分离。因此，需要特殊的精馏方法才能达到强化分离的目的。[0004]微波是指频率在300MHZ-300GHZ范围、波长在Im-Imm范围内的电磁波，在化工生产过程中最常用的两个微波频率为915MHz和2450MHz。微波具有波长短、频率高、穿透性强、易被吸收等独特优点。与传统加热以热传导、热辐射等方式由外向内传递热量不同，微波加热是一种“体加热”，通过电磁场与物质分子之间的交互作用，将微波能直接输送到物质内部并转化成热能，更加快速高效;微波辐射另一大特点是具有“选择性加热”的功能，这是由于不同分子结构的物质对微波的吸收作用是不同的。只有具有极性的分子结构的物质才有吸收微波的能力，极性越大吸收微波的能力越强，而非极性物质是没有这种能力的。因此，当二元混合物中一方极性很大，而另一方几乎没有极性时，微波能量几乎只作用在极性物质上。尤其共沸体系的各组成间挥发度接近，难以分离，常规的分离方法不易实现且能耗高。通过微波辐射，以介电性质的差异为依据进行分离，是日后处理难分离共沸物体系的一种重要思路。[0005]据检索，发现如下与本申请相关的专利文献，具体公开内容如下：[0006]专利CN201658856U公开了一种微波场强化分子蒸馏的分离装置，具有刮膜器。通过成膜强化加热，但是液体分布形式过于单一，且仅限于分子蒸馏，需要受到高真空条件的限制。[0007]专利CN101342425A公开了一种微波分离方法及所用装置，其特征是以微波为热源，在不同真空度下，对介电常数不同的被分离物质进行加热，通过对微波不敏感的冷端对馏出部分蒸汽进行冷却收集，实现高介电常数和低介电常数混合物的分离。但整个操作属于间歇过程，需要每次将液膜置于密闭试剂瓶中后放入微波源的加热范围内，操作过于繁琐，无法实现液体的自然分布。[0008]专利CN206404364U提出了一种微波分离提取设备，解决了现有技术中原料提取物的生产厂家因为采用电阻丝加热或燃气加热导致提取物质量差的问题，设置了微波发生器产生微波对原材料进行加热。但其未充分利用到微波对不同介电性质选择性加热的优势，且将反应罐整体置于微波辐射下进行加热，未将液体均匀分散，大大降低了加热效率。[0009]1.专利CN105481038A提出了一种用于重金属废水处理的胶囊圆柱形微波闪蒸装置，根据准光学谐振腔的原理，发明胶囊圆柱形的微波闪蒸装置，解决现有蒸发装置设备流程长、投资成本高等问题。但同时加大了设备的成本和制造难度，且未提出相应的蒸发设备与之匹配，大大降低了腔体本身的利用空间。[0010]因此，本领域需要一种通过微波这种独特的作用方式结合特殊的蒸发形式，来实现难分离二元物系的分离的方法和装置。发明内容[0011]本发明的目的是建立一套将微波发生器和二元物系分离耦合的实验装置，将微波强化的作用体现出来，可以很好地解决蒸馏过程中能耗高、耗时长的问题，为分离沸点相近或具有共沸特性的体系开辟了新的方法。[0012]本发明实现目的的技术方案如下：[0013]—种微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置，由微波传输系统和蒸发系统组成，微波传输系统包括:微波发生器、三端环形器、三销钉调配器、过渡波导、微波腔体、水负载、可变衰减器、安培表;微波发生器依次同轴连接三端环形器、三销钉调配器和过渡波导，三端环形器的另一侧相连水负载，水负载通过可变衰减器连接安培表;过渡波导端部与微波腔体主体相连通;蒸发系统包括:蒸发器、冷凝器;蒸发器顶部气相物料出口连接冷凝管，蒸发器底部液相物料出口连接收集瓶进行收集;蒸发系统中的蒸发器设置在微波腔主体中。[0014]而且，所述蒸发器顶部进样口分别连接预热器以及温度计。[0015]而且，所述微波腔体为圆柱形、长方形或球型，材料需可以截止微波并保证其不被吸收或透过。[0016]而且，蒸发器下部设置测温凹槽，测温凹槽连接光纤温度计。[0017]而且，所述蒸发器为降膜管、刮膜器、旋转叶轮喷雾器或压力喷嘴。[0018]而且，所述蒸发器内上部安装液体分布器。[0019]而且，所述微波发生器1所发射微波频率为2450MHz或915MHz，微波发生器的微波功率密度为1一100kwkg·h。[0020]—种利用微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置分离混合物的方法，其特征在于:步骤如下：[0021]⑴一定组成的二元混合物溶液在恒温水浴槽中预热至设定温度，用水银温度计测量其温度值;待混合物溶液的温度升至设定温度后，预热完成；[0022]⑵在冷凝管下方通入冷却水，开启蠕动栗，并初始调节流量为固定值，将溶液从进料口缓慢加入液体分布器，由分布器输送到蒸发器内，观察进料管中流体流动情况;开启常规加热，夹套内通入一定温度的循环热水作为常规热源；[0023]⑶当流体以膜状、柱状或滴状等形式流动稳定后，待气液相的温度值均保持恒定20分钟以上，测量液相和气相冷凝液的流量，并记录液相出料温度及气相温度，分别进行气液两相取样;液相用取样针从液相取样口取样，气相从冷凝液取样；[0024]⑷之后停止常规加热，并移出循环热水，打开微波发生器电源，调节功率旋钮，设置微波输出功率，待光纤温度传感器的温度值稳定不少于20分钟，记录液相和气相温度，并测量流量，同时进行取样，即为微波辐射下蒸发分离的气液相组成。[0025]而且，在0〜IOOKpa下进行，进料状态为饱和液相或饱和气相，或过热气相或者过冷液相，或气液两相。[0026]本发明的微波诱导蒸发方法及装置具有以下优点：[0027]1、本发明根据微波对不同介电性质的物质加热效果不同，根据二元物系在介电常数上的差异进行分离，可以有效分离沸点相近或具有共沸特性的体系。[0028]2、本发明采用不同的液体分布形式，增加物料在蒸发器中的接触面积，传热系数高，加热效果更好，更有利于分离。[0029]3、本发明蒸发装置均采用玻璃材质，由于微波可以完全透过玻璃材质，不被反射或吸收，因而微波辐射可以透过蒸发装置直接作用于汽液相主体，在节约微波能量的同时更加快速、高效地加热。[0030]4、本装置的微波腔上盖可拆卸，取放蒸发装置灵活方便，便于清洗干燥。附图说明[0031]图1为微波场诱导蒸发分离装置整体结构俯视图。[0032]图2为微波场诱导蒸发分离装置的蒸发分离部分主视图。具体实施方式[0033]下面结合附图对本发明所提供的技术和设备进行进一步的说明。[0034]本发明提供的微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置，由微波传输系统和蒸发系统组成，其中微波传输系统包括:微波发生器1、三端环形器2、三销钉调配器3、大小截面过渡波导4、微波腔体5、水负载7、可变衰减器8、安培表9、手持式微波泄漏检测仪10;其中，微波发生器1依次同轴连接三端环形器2、三销钉调配器3和过渡波导4,三端环形器2的另一侧相连水负载7，水负载7通过可变衰减器8连接安培表9;过渡波导4端部与微波腔体5主体相连通。[0035]微波发生器1经过微波传输系统与微波腔体5相连。微波发生器1所发射微波频率可以是2450MHz，也可以是915MHz。微波发生器1采用的工作模式包括恒定微波功率模式以及微波功率连续可调模式，其微波功率密度为〇—100[0036]kffkg·h〇[0037]蒸发系统中的蒸发器设置在微波腔5主体中。[0038]微波腔体5为圆柱形、长方形或球型，材料为不锈钢、铁、铝等，可以有效截止微波并保证其不被吸收或透过;腔体上下开口，有利于物料的流入、流出与收集;腔体上盖可拆卸，方便蒸发装置的取放。本装置所使用的微波腔体为圆柱形不锈钢制，且上下开口，既保证了混合物料的流入，还可以在上下口分别收集分离后的气、液相。腔体内放置蒸发装置，通过蒸发装置顶部液体分布器将液体以不同形式分散到蒸发器内被加热。[0039]蒸发系统包括:蒸发器14、冷凝器6、液体分布器11、温度计12、预热器13、液相取样口15、锥形瓶16、光纤温度计17、测温凹槽18;[0040]蒸发器14顶部进样口分别预热器13以及温度计12,用于给加入蒸发器的物料预热，蒸发器14顶部气相物料出口连接冷凝管6,蒸发器14底部液相物料出口连接锥形瓶16进行收集，在底部液相物料出口设置液相取样口15。[0041]冷凝器6以及气液相取样口位于微波腔体的外部，不会受微波场辐射的作用。蒸发器14内上部安装液体分布器11，下部设置测温凹槽18,测温凹槽设置光纤温度计17,测量蒸发器内部液体温度。[0042]所述的微波场诱导蒸发分离的蒸发器14,可以选用降膜管、刮膜器、旋转叶轮喷雾器、压力喷嘴等等，蒸发形式可以是降膜、刮膜、喷淋、喷雾等方式，物料在蒸发器内呈薄膜、液柱、液滴、液雾等多种形式流动，增大了接触面积，传热系数高，加热效果更好。[0043]所述的微波场诱导蒸发分离的操作方法是，选用极性非极性和极性极性物质组成的共沸体系为研究对象，混合液体物料通过预热器13预热至设定温度后，调节流量，由分布器11送入蒸发器14内，分布为液膜，液柱、液滴、液雾等不同形式，稳定分布后调整微波功率被加热。产生的气体沿蒸发器14上部出口流出，由冷凝管6冷凝收集。剩余液相物料沿蒸发器14下部出口流出，由液相取样口15进行取样分析。[0044]本发明提供的微波诱导蒸发分离含极性混合物的方法，步骤如下：[0045]⑴一定组成的二元混合物溶液在恒温水浴槽中预热至设定温度，用水银温度计测量其温度值;待混合物溶液的温度升至设定温度后，预热完成。[0046]⑵在冷凝管下方通入冷却水，开启蠕动栗，并初始调节流量为固定值，将溶液从进料口缓慢加入液体分布器，由分布器输送到蒸发器内，观察进料管中流体流动情况;开启常规加热，夹套内通入一定温度的循环热水作为常规热源。[0047]⑶当流体以膜状、柱状或滴状等形式流动稳定后，待气液相的温度值均保持恒定20分钟以上，测量液相和气相冷凝液的流量，并记录液相出料温度及气相温度，分别进行气液两相取样。[0048]⑷液相用取样针从液相取样口取样，气相从冷凝液取样;之后停止常规加热，并移出循环热水，打开微波发生器电源，调节功率旋钮，设置微波输出功率，待光纤温度传感器的温度值稳定不少于20分钟，记录液相和气相温度，并测量流量，同时进行取样，即为微波辐射下蒸发分离的气液相组成。[0049]5可以通过改变微波功率、进料温度、进料流量等条件，重复上述步骤，得到不同条件下的分离效果。[0050]所述的分离方法可以在0〜IOOKpa绝压）下进行，进料状态可以是饱和液相，饱和气相，也可以是过热气相或者过冷液相，亦或者是气液两相;分离温度可以是待分离物质的沸点，也可以比沸点低0〜100°c。[0051]为了具体说明上述装置和方法的效果，本发明提供一下具体的实施例。[0052]实施例1[0053]采用降膜蒸发的形式，所取用蒸发器为降膜玻璃管，通过分布器将原料输送到管内，使物料在管内壁均匀成膜。常压状态下，选用环己烷-异丙醇体系，并控制进料温度为40°C，进料流量为2.5mlmin，异丙醇的初始进料摩尔分数为0.2830，微波功率密度分别设置为OkWkg·h无微波）、20kWkg·h、40[0054]kWkg·h、60kWkg·h、80kWkg·h和100kWkg·h，得到不同微波功率下环己烷-异丙醇体系的降膜实验数据。其中x、y分别为异丙醇的液相、气相摩尔组成。[0055][0057]实施例2[0058]采用喷淋的蒸发形式，分布器选用莲蓬头式，由分布器将物料分散成大小均匀的液滴并以一定速度输送到腔体内各处。常压状态下，选用乙醇-苯体系，并控制进料温度为40°C，微波功率密度为50kWkg·h，乙醇的初始进料摩尔分数为0.4560,进料流量分别为2.5mlmin、4mlmin、5.5mlmin和7mlmin，得到不同进料流量下乙醇-苯体系的实验数据。X、y分别为乙醇的液相、气相摩尔组成。[0059][0060]实施例3[0061]采用喷雾的蒸发形式，分布器选用压力喷嘴，将液体物料分散成均匀细密的雾滴输送到腔体各处。常压状态下，选用异丙醇-水体系，并控制进料流量为2.5mlmin，微波功率为50kWkg·h，水的初始进料摩尔分数均为0.7，进料温度分别为30°C、40°C、50°C、和60°C，得到不同进料温度下异丙醇-水体系的实验数据。x、y分别为水的液相、气相摩尔组成。[0062]

权利要求：1.一种微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置，其特征在于：由微波传输系统和蒸发系统组成，微波传输系统包括:微波发生器、三端环形器、三销钉调配器、过渡波导、微波腔体、水负载、可变衰减器、安培表;微波发生器依次同轴连接三端环形器、三销钉调配器和过渡波导，三端环形器的另一侧相连水负载，水负载通过可变衰减器连接安培表;过渡波导端部与微波腔体主体相连通;蒸发系统包括:蒸发器、冷凝器;蒸发器顶部气相物料出口连接冷凝管，蒸发器底部液相物料出口连接收集瓶进行收集;蒸发系统中的蒸发器设置在微波腔主体中。2.根据权利要求1所述的微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置，其特征在于:所述蒸发器顶部进样口分别连接预热器以及温度计。3.根据权利要求1所述的微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置，其特征在于:所述微波腔体为圆柱形、长方形或球型，材料需可以截止微波并保证其不被吸收或透过。4.根据权利要求1所述的微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置，其特征在于:蒸发器下部设置测温凹槽，测温凹槽连接光纤温度计。5.根据权利要求1所述的微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置，其特征在于:所述蒸发器为降膜管、刮膜器、旋转叶轮喷雾器或压力喷嘴。6.根据权利要求1所述的微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置，其特征在于:所述蒸发器内上部安装液体分布器。7.根据权利要求1所述的微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置，其特征在于:所述微波发生器1所发射微波频率为2450MHz或915MHz，微波发生器的微波功率密度为1一IOOkWkg·h〇8.—种利用权利要求1-7之一所述的微波诱导蒸发分离含极性混合物的装置分离混合物的方法，其特征在于:步骤如下：⑴一定组成的二元混合物溶液在恒温水浴槽中预热至设定温度，用水银温度计测量其温度值;待混合物溶液的温度升至设定温度后，预热完成；⑵在冷凝管下方通入冷却水，开启蠕动栗，并初始调节流量为固定值，将溶液从进料口缓慢加入液体分布器，由分布器输送到蒸发器内，观察进料管中流体流动情况;开启常规加热，夹套内通入一定温度的循环热水作为常规热源；⑶当流体以膜状、柱状或滴状等形式流动稳定后，待气液相的温度值均保持恒定20分钟以上，测量液相和气相冷凝液的流量，并记录液相出料温度及气相温度，分别进行气液两相取样;液相用取样针从液相取样口取样，气相从冷凝液取样；⑷之后停止常规加热，并移出循环热水，打开微波发生器电源，调节功率旋钮，设置微波输出功率，待光纤温度传感器的温度值稳定不少于20分钟，记录液相和气相温度，并测量流量，同时进行取样，即为微波辐射下蒸发分离的气液相组成。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于:在0〜IOOKpa下进行，进料状态为饱和液相或饱和气相，或过热气相或者过冷液相，或气液两相。

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