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申请/专利权人:湖南荣岚智能科技有限公司
摘要:本发明公开了一种晶须多孔骨架复合氧化铝气凝胶及其制备方法,本发明采用低成本的水性铝溶胶,水性硅溶胶分别作为铝源和硅源先驱体,陶瓷晶须多孔骨架作为增强相,以简单可控工艺制备耐高温、低热导的晶须多孔骨架复合氧化铝气凝胶隔热材料。
主权项:1.一种晶须多孔骨架复合氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)氧化铝溶胶配制:将醇类物质加入水性铝溶胶中搅拌均匀使其稀释,加入酸或碱作为催化剂搅拌均匀制得氧化铝溶胶;所述的醇类物质、催化剂、水性铝溶胶,质量比为1.2-4.0:0.005-0.05:1;所述的水性铝溶胶固含量为30-55%;所述的水性铝溶胶颗粒的平均粒径为35-150nm;当水性铝溶胶为酸性时,加入碱催化剂;当水性铝溶胶为碱性时,加入酸催化剂;所述的醇类物质,选自乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一种;所述的酸催化剂,选自盐酸、硝酸、氢氟酸、醋酸中的一种;所述的碱催化剂,选自氨水;2)陶瓷晶须多孔骨架成型:将有机粘接剂、无机粘接剂、水性硅溶胶,加入到去离子水中,搅拌均匀形成具有粘度的分散液;将陶瓷晶须加入至分散液中搅拌均匀,再加入短切陶瓷纤维搅拌均匀形成浆料;将浆料注入至模具中,然后进行真空抽滤后,在烘箱中干燥得到陶瓷晶须坯体;将陶瓷晶须坯体在高温炉中加热至750-1100℃并保持1-12h后自然冷却,得到陶瓷晶须多孔骨架;所述的有机粘接剂、无机粘接剂、水性硅溶胶、短切陶瓷纤维、陶瓷晶须、去离子水,质量比为0.3-1.8:0.6-3.0:3.0-8.0:8.0-16.0:4.0-10.0:100;所述的有机粘接剂,选自明胶、淀粉中的一种;所述的无机粘接剂,选自步骤1)得到的氧化铝溶胶、氧化锆溶胶中的一种;所述的水性硅溶胶颗粒的平均粒径为25-100nm;所述的短切陶瓷纤维,选自氧化锆、氧化铝、莫来石纤维中的一种;所述的短切陶瓷纤维,平均直径为3-10μm,长径比为1200-2500;所述的陶瓷晶须,选自氧化锆、氧化铝、莫来石、氧化镁晶须中的一种;所述的陶瓷晶须,平均直径为200-1000nm,长径比为500-3000;3)氧化铝溶胶浸渍与凝胶老化:将步骤1)得到的氧化铝溶胶注入陶瓷晶须多孔骨架中,注入压力为0-0.1MPa,充分注入后,将多孔骨架溶胶复合体置于60-120℃下,发生凝胶并老化4-24h,得到多孔骨架凝胶复合体;4)超临界干燥:采用高温超临界干燥或低温超临界干燥,将多孔骨架凝胶复合体中的液体排出,得到多孔骨架气凝胶坯体;5)高温烧结:将得到的多孔骨架气凝胶坯体置于高温炉中,加热至850-1350℃保持1-24h,再自然冷却得到晶须多孔骨架复合氧化铝气凝胶隔热材料,所述的晶须多孔骨架复合氧化铝气凝胶隔热材料具有以下性能:1)使用温度达到1500℃以上,经马弗炉1500℃热处理2h后,材料保持结构完整,无变形和破坏,线性收缩率典型值为0.3-1.6%;2)常温热导率典型值为0.027-0.032Wm·K;1200℃热导率典型值为0.052-0.059Wm·K、1400℃热导率典型值为0.061-0.071Wm·K;3)该隔热材料密度的典型值为0.29-0.34gcm3,3%形变时的压缩强度典型值为0.32-0.48MPa、10%形变时的压缩强度典型值为1.04-1.85MPa。
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