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申请/专利权人：河北百灵威超精细材料有限公司
摘要：本发明公开一种二甲苯蓝FF中间体化合物的制备方法，包括如下步骤：1向反应瓶中加入3‑羟基苯甲醛，N‑乙基‑邻甲基苯胺及其第一反应溶剂，在酸的催化下加热回流反应，得3‑（双（4‑（乙胺基）‑3‑甲基苯基）甲基）苯酚；2将步骤（1）制得的化合物用硫酸进行磺化，反应温度60‑120℃，反应时间，得4‑（双（4‑（乙胺基）‑3‑甲基苯基）甲基）‑6‑羟基‑1，3‑苯磺酸，所述的硫酸为浓度大于或等于90%的硫酸溶液；3将步骤（2）制得化合物在第二溶剂中通过氧化制备目标产品二甲苯蓝FF类化合物，本发明操作简单，原料来源方便，制得的化合物纯度较高，对环境友好，适合工业化生产。
主权项：1.一种二甲苯蓝FF中间体化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1向反应瓶中加入3-羟基苯甲醛，N-乙基-邻甲基苯胺及其第一反应溶剂，在酸的催化下加热回流反应，得3-（双（4-（乙胺基）-3-甲基苯基）甲基）苯酚，其中所述第一溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、苯、甲苯和二氧六环中的一种或者多种，所述酸为盐酸、硫酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸、氯化铝和氯化锌中的一种或者多种；2将步骤（1）制得的3-（双（4-（乙胺基）-3-甲基苯基）甲基）苯酚用硫酸进行磺化，反应温度60-120℃，保温反应时间2-4h，而后室温搅拌、16~24h，得4-（双（4-（乙胺基）-3-甲基苯基）甲基）-6-羟基-1，3-苯磺酸，所述的硫酸为浓度大于或等于90%的硫酸溶液；3将步骤（2）制得（双（4-（乙胺基）-3-甲基苯基）甲基）-6-羟基-1，3-苯磺酸在第二溶剂中通过氧化反应制备目标产品二甲苯蓝FF类化合物，其中，所述第二溶剂为盐酸、稀硫酸、冰乙酸等或乙酸乙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、乙醇和四氢呋喃中的一种或者多种，所述氧化剂为二氧化铅、高锰酸钾、高碘酸钠、三氯化铁、苯醌、四氯苯醌和2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌中的一种或者多种；其合成路线如下： 。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 河北百灵威超精细材料有限公司 二甲苯蓝FF类化合物的制备方法
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