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申请/专利权人：山东省食品药品检验研究院
摘要：本发明属于检测技术领域，具体涉及一种基于消除基质效应检测百草油中马兜铃酸的方法。本发明通过选择合适的样品预处理方法，通过分析得到最优的色谱分离条件兼顾基质效应和回收率两方面因素，建立了基于多反应监测MRM的液质联用检测方法，同时快速筛查本品中是否含有马兜铃酸Ι、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲa、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ι等五种马兜铃酸类成分，并快速准确测定五成分的含量，为本品安全性研究提供了科学依据，也为其他含细辛中成药中马兜铃酸类成分的检测提供了技术参考。
主权项：1.一种基于消除基质效应检测百草油中马兜铃酸的方法，其特征在于，采用三氯甲烷-甲醇混合溶液提取百草油中马兜铃酸，制备供试品溶液；具体包括以下步骤：（1）制备对照溶液：分别配置混合对照品溶液、马兜铃酸Ⅰ对照品贮备液、马兜铃酸Ⅰ对照品溶液；（2）制备供试品溶液：精密量取百草油样品，加三氯甲烷-甲醇混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，取续滤液即得；（3）制备阴性对照溶液、阴性加对照品溶液；（4）采用超高效液相色谱-质谱法进行定性定量分析；步骤（2）中，所述百草油样品和混合溶液的体积比为1:49；所述混合溶液中，三氯甲烷和甲醇的体积比为3:7；步骤（4）中，所述超高效液相色谱的条件为：采用岛津Shim-packVeloxC18：2.1×100mm，2.7µm色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为含5mmolL甲酸铵的0.1%甲酸溶液，梯度洗脱；流速为每分钟0.3mL，进样量为2μL；所述梯度洗脱的程序为：0～5min，36～50%A；5～11min，50～70%A；11～13min，70%A；步骤（4）中，所述质谱的条件为：采用质谱检测器，电喷雾正离子模式，进行多反应监测；接口温度：300℃，脱溶剂温度：400℃，加热气流量：20Lmin；马兜铃酸类成分的监测离子对及碰撞电压为： 。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 山东省食品药品检验研究院 一种基于消除基质效应检测百草油中马兜铃酸的方法
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