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申请/专利权人：江苏智纬电子科技有限公司

摘要：本发明涉及钠离子电池领域，用于解决SnO2除了较低的可逆转化反应之外，其作为电极材料时仍然有一系列其他不可避免的问题如较大的体积膨胀，较差的电导性的问题，具体涉及一种核売结构的钠离子电池负极材料及其制备方法；该方法通过利用聚噻吩高分子包覆在氧化石墨烯的表面，从而提高了氧化石墨烯的分散性，避免其团聚，使其能够在负极中均匀分散，表现出良好的电化学性能，通过纳米二氧化锡与氧化石墨烯复合，石墨烯可以提高二氧化锡材料的导电性，从而提升材料的倍率性能，另一方面，柔性多孔的石墨烯可以容纳二氧化锡在脱出和嵌入钠离子过程中的体积膨胀，从而提升其循环性能。

主权项：1.一种核売结构的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1：将噻吩-3-乙醇、三氯甲烷以及三溴化磷加入至安装有搅拌器、温度计三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为450-550rmin的条件下搅拌1-1.5h，之后升温至25-30℃的条件下继续搅拌反应30-40h，反应结束将反应产物用饱和碳酸钠溶液调节pH为7，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体1；A2：将中间体1、N，N-二甲基甲酰胺以及邻苯二甲酰亚胺钾加入至安装有搅拌器、温度计三口烧瓶中，在温度为90-95℃，搅拌速率为450-550rmin的条件下搅拌15-20h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后加入至去离子水中继续搅拌10-15min，之后依次用二氯甲烷萃取3-5次，合并萃取液用氢氧化钠溶液、蒸馏水以及饱和氯化铵溶液洗涤2-3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；A3：将中间体2、无水甲醇以及水合肼溶液加入至安装有搅拌器、温度计三口烧瓶中，在温度为95-100℃，搅拌速率为450-550rmin的条件下搅拌5-6h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入至氢氧化钠溶液中，之后用用二氯甲烷萃取3-5次，合并萃取液用饱和氯化钠溶液洗涤2-3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-85℃的条件下干燥6-8h，得到中间体3；A4：将中间体3、二氯甲烷以及三乙胺加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为450-550rmin的条件下搅拌30-40min，之后加入降温至0-5℃的条件下边搅拌边逐滴加入三氟乙酸酐，控制滴加速率为1-2滴s，滴加完毕后升温至25-30℃的条件下继续搅拌反应2-3h，之后用氢氧化钠溶液调节pH为7-7.5，反应结束后将反应产物用乙酸乙酯萃取3-5次，合并萃取液用饱和氯化钠溶液洗涤2-3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体4；A5：将氧化石墨烯加入至去离子水中，在超声频率为45-55kHz的条件下超声分散15-20min，得到氧化石墨烯分散液，之后将氧化石墨烯分散液、浓氨水加入至反应釜中，之后在温度为25-30℃，搅拌速率为600-800rmin的条件下搅拌30-40min，之后加入五水四氯化锡并升温至180-190℃的条件下进行水热反应10-15h，反应结束后将反应产物用蒸馏水洗涤2-3次，之后冷冻干燥，得到中间体5；A6：将中间体5、浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，在超声频率为45-55kHz的条件下超声分散30-40min，通入氮气保护，之后加入对碘苯胺以及亚硝酸钠，之后在温度为60-65℃，搅拌速率为450-550rmin的条件下搅拌反应1-1.5h，反应结束后将反应产物降温至3-5℃，之后真空抽滤，将滤饼用N，N-二甲基甲酰胺洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥3-5h，得到中间体6；A7：将中间体6、3-噻吩硼酸、碳酸钠、去离子水以及四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为450-550rmin的条件下搅拌25-35min，之后加入四三苯基膦钯继续搅拌5-10min，之后边搅拌边升温至回流继续搅拌反应60-70h，反应结束后将反应产物降温至室温，之后真空抽滤，将滤饼依次用四氢呋喃、无水甲醇以及蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥20-25h，得到中间体7；A8：将中间体7、十六烷基三甲基溴化铵以及氯仿加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声频率为45-55kHz的条件下超声分散30-40min，之后加入三氯化铁和中间体4继续超声分散30-40min，之后在温度为35-40℃，搅拌速率为450-550rmin的条件下搅拌反应30-40h，反应结束将反应产物真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和无水甲醇洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-70℃的条件下干燥20-30h，得到该核売结构的钠离子电池负极材料。

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