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利用相转移催化生产含硫硅烷的方法 

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申请/专利权人:赢创运营有限公司

摘要:本发明涉及一种用于生产含硫硅烷的方法,其通过以下步骤a通过将硫氢化钠或硫化钠、硫、Na2CO3和或NaOH和步骤f的盐水以及任选存在的步骤h的含水悬浮液混合来制备水相制剂,b添加相转移催化剂总量的20‑100重量%,c连续或分批地添加卤代烷基硅烷,并且同时分批或连续地添加相转移催化剂总量的剩余部分,d任选地添加来自f的盐水,任选地添加来自h的含水悬浮液,任选地添加来自步骤k的固体残余物,将相分离成下部含水悬浮液和上部有机相并排放有机相,e供应来自d的含水悬浮液,任选地添加来自h的含水悬浮液,分离成盐饼和盐水,f将步骤e的全部或部分盐水再循环到步骤a中并任选地到步骤d中,g任选地蒸馏来自步骤e的盐水的剩余部分以得到含水蒸馏物和含水悬浮液,h任选地将步骤g的含水悬浮液再循环到步骤a和或d和或e中,i将步骤d的有机相引向蒸发步骤以得到有机残余物和低沸点馏出物,j将来自蒸发步骤i的有机残余物分离成含硫硅烷和固体残余物,k任选地将步骤j的固体残余物再循环至步骤d。

主权项:1.一种用于生产含硫硅烷的方法,其通过以下步骤a通过将硫氢化钠或硫化钠、硫、Na2CO3和或NaOH和步骤f的盐水以及任选存在的步骤h的含水悬浮液混合来制备水相制剂,b添加相转移催化剂总量的20-100重量%,所述相转移催化剂为以下通式的四烷基卤化铵[Alk4N]+Hal-其中Alk可以为相同或不同的C2至C10烃,并且Hal-能为氯离子、碘离子或溴离子,c连续或分批地添加卤代烷基硅烷,并且同时分批或连续地添加相转移催化剂总量的剩余部分,d任选地添加来自f的盐水,任选地添加来自h的含水悬浮液,任选地添加来自步骤k的固体残余物,将相分离成下部含水悬浮液和上部有机相并排放有机相,e供应来自d的含水悬浮液,任选地添加来自h的含水悬浮液,分离成盐饼和盐水,f将步骤e的全部或部分盐水再循环到步骤a中并任选地到步骤d中,g任选地蒸馏来自步骤e的盐水的剩余部分以得到含水蒸馏物和含水悬浮液,h任选地将步骤g的含水悬浮液再循环到步骤a和或d和或e中,i将步骤d的有机相引向蒸发步骤以得到有机残余物和低沸点馏出物,j将来自蒸发步骤i的有机残余物分离成含硫硅烷和固体残余物,k任选地将步骤j的固体残余物再循环至步骤d,其中所述含硫硅烷为式I的聚硫硅烷R13-mR2mSi-R3-Sx-R3-SiR2mR13-mI其中R1相同或不同并且为C1-C10-烷氧基,R2相同或不同并且为C6-C20-芳基、C1-C10-烷基、C2-C20-烯基、C7-C20-芳烷基或卤素,R3相同或不同并且为支化或非支化的、饱和的、脂族、二价C1-C30-烃基,且m为0,x为2-10。

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