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一种用于吸附盐酸四环素的金属有机骨架复合材料及制备方法 

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申请/专利权人:北方华锦化学工业股份有限公司

摘要:本发明涉及复合材料制备技术领域,具体公开一种用于吸附盐酸四环素的金属有机骨架复合材料及制备方法。本方法通过控制硅源的加入量、油水两相的搅拌时间和为乳液体系的加热温度等条件控制二氧化硅粒径的大小、表面辐射状形貌等制备放射状纤维介孔二氧化硅,通过调整改性所需温度来确保对放射状纤维二氧化硅进行完全改性,最后通过调整ZnNO32·6H2O和2‑MeIM的比例来控制ZIF‑8的粒径,从而生产出在KCC‑1表面均匀包覆ZIF‑8的金属有机骨架复合材料。本发明公开的放射状纤维介孔二氧化硅表面包覆ZIF‑8复合材料,具有良好的对盐酸四环素的吸附效果,在盐酸四环素的浓度为80mgL是吸附容量最大为751.47mgg,使抗生素的吸附成本降低,可以对抗生素废水进行吸附。

主权项:1.一种用于吸附盐酸四环素的金属有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤一,微乳液法制备放射状纤维介孔二氧化硅KCC-1微球:量取2.0~6.0体积份正戊醇和50~90体积份环己烷混合得到混合液A,再向混合液A中滴加4.0~7.0体积份的正硅酸乙酯,得到混合液B;称量1.0~3.5质量份十六烷基溴化吡啶和0.8~2.0质量份尿素溶于50~90体积份水中得到混合液C,将混合液C引入混合液B,于35~55℃下搅拌充分,在90~160℃加热反应3~10h,冷却至室温,离心分离得到分离产物;对分离产物洗涤洁净后进行干燥,450~650℃煅烧3~10h,得到KCC-1微球;步骤二,改性放射状纤维介孔二氧化硅KCC-1微球:将KCC-1微球分散于甲苯溶液中,完全分散后加入APTES,再加入氨水溶液,70~110℃反应12~36h,冷却至室温后清洗洁净,得到改性放射状纤维介孔二氧化硅NH2-KCC-1;步骤三,放射状纤维介孔二氧化硅表面包覆ZIF-8:称取0.1~0.3质量份性放射状纤维介孔二氧化硅NH2-KCC-1,分散于50~100体积份的醇溶液中分散均匀,得到KCC-1分散液;将2~9质量份ZnNO32·6H2O溶解在30~80体积份醇溶液后加入KCC-1分散液中,充分搅拌均匀,得到分散混合液;将2.0~4.5质量份2-MeIM溶解于50体积份醇溶液中,加入上述分散混合液中,搅拌静置后收集所得沉淀并洗涤,将所得产物真空干燥,得到ZIF-8KCC-1。

全文数据:

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