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一种全氟聚醚的合成方法 

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申请/专利权人:上海贯新科技有限公司

摘要:本发明公开了一种全氟聚醚的合成方法,包括以下步骤:步骤一,催化剂的制备;步骤二,全氟聚醚的合成;本发明的提供的全氟聚醚的合成方法,合成方法中使用分布均匀的多种金属的氟化物为催化剂,该催化剂为铯、钾和钙三种金属氟化物,通过制备过程调节催化剂中铯、钾和钙三种金属的配比,或通过控制聚合过程反应过程,可以根据需要直接或逐级聚合得到高稳定性、不同聚合度的全氟聚醚;特别是流动性好且稳定性高的低分子量饱和全氟聚醚的制备,将会扩展全氟聚醚的应用范围;本发明工艺简单,产品可控度高,应用范围广,能够满足下游产品对不同聚合度全氟聚醚的要求,一套工艺满足多种产品需求,从而降低生产成本,适合工业化应用。

主权项:1.一种全氟聚醚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,催化剂的制备:S1:前驱体溶液的制备:将金属铯、钾和钙的氯化物或硝酸盐前驱体与络合剂EDTA四钠按照摩尔比1:0.8-4的比例溶解于溶剂中,形成络合离子溶液;S2:氟化铵的加入:在步骤S1得到的络合离子溶液中加入氟化铵,其中三种金属化合物前驱体总和与氟化铵的摩尔比为1:6-10;S3:正硅酸四丁酯的加入与pH值调节:向步骤S2得到的溶液中加入上述溶液体积10%的正硅酸四丁酯,并通过添加酸碱调节剂调节pH值,形成均匀的反应液;S4:加热回流:将步骤三得到的反应液在加热条件下回流2h;S5:后处理:反应结束后,经过洗涤、过滤、干燥、焙烧等步骤,其中干燥为在氮气气氛下,温度为100-120℃,干燥时间为5-8h;焙烧为在氮气气氛下,温度为450-600℃,焙烧时间为2h;S6:催化剂的纯化:用氢氟酸溶液浸泡焙烧后的催化剂,以除去硅的氧化物,之后水洗、干燥、焙烧后得到最终催化剂;步骤二,全氟聚醚的合成:使用步骤S6中得到的催化剂,控制反应温度在-60-60℃进行聚合反应,可以得到高稳定性、不同聚合度的全氟聚醚。

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