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申请/专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司;上海交通大学;上海交通大学内蒙古研究院
摘要：本发明公开了一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，其包括以下步骤：向反应釜内充入氮气；向缩合反应釜加入工艺水，向反应釜底部加入摩尔比例3.6甲醛蒸汽，控制缩合釜甲醛质量浓度为16%，利用冰水降温至15℃以下，控制甲醛加入时间为2小时；将摩尔比例0.58氢氧化钙加水稀释成浓度为30%的悬浮溶液，控制缩合反应釜反应时间2小时，保证反应pH值为11.5；向缩合釜底部加入摩尔比例1的正丁醛，控制加入时间为2小时；利用冰水控制2个小时后反应终止温度小于45℃；终止温度恒温30分钟；加入双氧水；加入甲酸，控制缩合液终止pH值为6.8。本发明减少杂质产生，提高三羟甲基丙烷产量，降低氢氧化钙、正丁醛消耗。
主权项：1.一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）向反应釜内充入氮气，控制缩合釜压力至0.2Mpa；2）向缩合反应釜加入工艺水，向反应釜底部加入摩尔比例3.6甲醛蒸汽，控制缩合釜甲醛质量浓度为16%，利用冰水降温至15℃以下，控制甲醛加入时间为2小时；3）将摩尔比例0.58氢氧化钙加水稀释成浓度为30%的悬浮溶液，控制缩合反应釜反应时间2小时，并保证反应pH值为11.5；4）向缩合釜底部加入摩尔比例1的正丁醛，控制加入时间为2小时；5）当加入氢氧化钙后，缩合釜会迅速升温，利用冰水控制升温速度，控制2个小时后反应终止温度小于45℃；6）正丁醛投完后，按终止温度恒温30分钟，保证反应完全；7）向恒温后的缩合液中加入双氧水，去除未反应的甲醛；8）加入甲酸，控制缩合液终止pH值为6.8。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 赤峰瑞阳化工有限公司 上海交通大学 上海交通大学内蒙古研究院 钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法
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