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申请/专利权人：江苏三联新材料股份有限公司

摘要：本发明涉及聚酯纤维技术领域，公开了一种高弹性凉感聚酯纤维及其制备工艺；包括以下步骤：通过薄荷醇与六氯环三磷腈的取代反应当量成功制备得到含有薄荷醇单取代基的环三磷腈；接着通过取代、还原、席夫碱反应制备得到薄荷醇邻苯二酚单体通过4,4'‑二氨基二苯醚与4‑甲酰基苯硼酸的席夫碱反应制备得到苯硼酸单体；利用薄荷醇邻苯二酚单体和苯硼酸单体反应生成改性六方氮化硼；通过薄荷醇先后三聚氰氯、乙醇胺取代反应、酯交换、缩聚反应合成共聚酯；由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、共聚酯、改性六方氮化硼共混，挤出造粒，得到母粒；最后通过喷丝步骤并列复合，制备得到高弹性凉感聚酯纤维。

主权项：1.一种高弹性凉感聚酯纤维的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：S1：将薄荷醇、三聚氰氯加入二氯甲烷中，加入2,4,6-三甲基吡啶，室温反应12-14h，萃取，提纯，得到薄荷醇单取代三聚氰氯；S2：将薄荷醇单取代三聚氰氯加入二氯乙烷中，加入乙醇胺溶液，回流加热至80-85℃反应8-10h，萃取，减压旋蒸，真空干燥，得到薄荷醇单取代二醇单体；将对苯二甲酸二甲酯、薄荷醇单取代二醇单体、醋酸锰混合均匀，在氮气氛围下加热至140-180℃反应，待冷凝回收的甲醇体积大于理论体积的90％时，终止反应，得到含薄荷醇醇酯单体；将对苯二甲酸乙二醇酯、含薄荷醇醇酯单体混合均匀，在氮气氛围下加热至240-260℃后，抽至低真空，反应30-60min，继续加热至250-280℃，抽至高真空，反应1-2h，得到共聚酯；S3：将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、共聚酯、改性六方氮化硼共混，挤出造粒，得到母粒；S4：将聚对苯二甲酸乙二醇酯干燥后与母粒共混，螺杆熔融；将聚对苯二甲酸丙二醇酯干燥后，螺杆熔融；进入纺丝箱体进行喷丝并列复合，吹风冷却、上油、卷绕，得到高弹性凉感聚酯纤维；改性六方氮化硼的制备步骤为：步骤1：将薄荷醇、六氯环三磷腈加入二氯甲烷中，加入2,4,6-三甲基吡啶，室温反应12-14h，萃取，提纯，得到薄荷醇取代环三磷腈；步骤2：将薄荷醇取代环三磷腈加入丙酮，回流加热至45-50℃，加入碳酸钾、对硝基苯酚溶液，保温反应48-52h，抽滤，洗涤，干燥，得到薄荷醇取代硝基苯氧基环三磷腈；薄荷醇取代硝基苯氧基环三磷腈、钯碳超声分散在乙醇中，氮气氛围下回流加热至80-85℃，加入水合肼保温反应24-26h，冷却，抽滤，将滤液加入去离子水中沉淀，抽滤，冷冻干燥，得到薄荷醇取代胺基苯氧基环三磷腈；将薄荷醇取代胺基苯氧基环三磷腈、3,4-二羟基苯甲酸超声分散在乙酸乙酯中，氮气氛围下回流加热至78-82℃反应48-52h，离心，洗涤，干燥，得到薄荷醇邻苯二酚单体；步骤3：将4,4'-二氨基二苯醚、4-甲酰基苯硼酸超声分散于无水甲醇中，室温避光反应48-52h，离心，洗涤，干燥，得到苯硼酸单体；步骤4：将薄荷醇邻苯二酚单体、苯硼酸单体分别超声分散在无水甲醇中，配置得到薄荷醇邻苯二酚单体溶液、苯硼酸单体溶液；将边缘羟基化六方氮化硼超声分散在无水甲醇中，加入薄荷醇邻苯二酚单体溶液，超声分散30-45min，加入苯硼酸单体溶液反应48-52h，离心，洗涤，干燥，得到改性六方氮化硼；步骤4中，边缘羟基化六方氮化硼：薄荷醇邻苯二酚单体：苯硼酸单体的质量比为1:0.27-0.81:0.24-0.72；步骤S3中，各组分占比按质量份数计，聚对苯二甲酸乙二醇酯40-45份，聚对苯二甲酸丙二醇酯40-45份，共聚酯7.5-12.5份，改性六方氮化硼共混2.5-7.5份；步骤S4中，聚对苯二甲酸乙二醇酯：母粒：聚对苯二甲酸丙二醇酯的质量比为40:40:20-30:30:40。

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