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申请/专利权人：江西迪赛诺制药有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;江苏普信制药有限公司;河南迪赛诺制药有限公司

摘要：本发明提供了一种手性氮杂双环酯类化合物或其盐式I化合物的制备方法，通过控制工艺中的一些关键操作点，有效地抑制了杂质的生成，降低了后处理负担、提高了收率和产品纯度。本方法简单易行、工艺稳定，是一种工业化放大实施可行的工艺。

主权项：1.一种式I所示的手性氮杂双环酯类化合物或其盐的制备方法， 其中，R1和R2独立地选自H、C1～C6烷基；A为亚甲基，n为0～5的整数；R为C1～C6烷基；其中，所述式I所示化合物的手性氮杂双环酯类化合物的盐为酸加成盐，其中，所述的酸选自HCl、HBr、HI、H2SO4、AcOH；较佳地，所述的酸为HCl；其特征在于，包括以下步骤：S1在第一溶剂中，在亚硫酸盐或焦硫酸盐的存在下，式II所示的亚胺化合物和氰化试剂发生反应，得到含有式III所示的氰基化合物的反应液；从反应液中分离出有机相，调节其pH至3-4，浓缩有机相，得式III所示的氰基化合物； S2将S1得到的式III所示的氰基化合物在ROH体系中与氯化氢反应，然后加入水反应，得到含有式I所示的手性氮杂双环酯类化合物的反应液，其中，R为C1～C6烷基； S3将S2得到的反应液的pH调至3-4，去除R-OH，得到式I所示的手性氮杂双环酯类化合物的浓缩液A；所述的浓缩液A与萃取溶剂混合后，调节其pH至7～9，分离并浓缩有机相，得到式I所示的手性氮杂双环酯类化合物的浓缩液B；以及，成盐步骤S4，将S3中得到的所述的浓缩液B与酸的ROH溶液混合，调节pH至3～4，反应；反应后保持pH3-4，浓缩有机溶剂，加入第二溶剂，重结晶，过滤，干燥，即得到式I所示的手性氮杂双环酯类化合物的盐。

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