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一种1,2-二甲基-5-硝基咪唑的合成方法 

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申请/专利权人:山东青科农牧发展有限公司

摘要:本发明属于有机合成技术领域,涉及一种1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的合成方法,以2‑甲基‑5‑硝基咪唑为原料,碳酸二甲酯作甲基化试剂,采用USY分子筛催化剂,在氢氧化钠水溶液中微正压反应,经活性炭脱色,析晶,得到1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑。本发明采用高效液相色谱监测2‑甲基‑5‑硝基咪唑含量,减少了由于原料2‑甲基‑5‑硝基咪唑的存在造成烦冗的原料分离工艺,提高了目标产物的纯度;解决了硫酸二甲酯毒性大、后处理采用氨水调酸碱度带入硫酸铵废盐、收率低的问题;采用活性炭脱色,析晶过程控制pH,显著提高了产品品质,产品纯度较高。本发明收率提高至98%以上,产品类黄色改善为白色结晶,催化剂可回收利用。

主权项:1.一种1,2-二甲基-5-硝基咪唑的合成方法,其特征在于,以2-甲基-5-硝基咪唑为原料,碳酸二甲酯作甲基化试剂,采用USY分子筛催化剂,在氢氧化钠水溶液中微正压反应,然后经活性炭脱色,析晶,得到1,2-二甲基-5-硝基咪唑;所述的微正压指压力为0~0.2Mpa;所述2-甲基-5-硝基咪唑与碳酸二甲酯的摩尔比为1:(1.3~1.5);所述2-甲基-5-硝基咪唑与催化剂的质量比为1:(0.1~0.15);所述氢氧化钠水溶液质量分数为3~5%,氢氧化钠水溶液与2-甲基-5-硝基咪唑的质量比为(7~8):1;反应温度为100~110℃;反应时间为6~8h;反应过程中,采用高效液相色谱监测2-甲基-5-硝基咪唑含量,反应终点后停止滴加碳酸二甲酯;析晶时控制pH值为7.0~7.5。

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