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一种电子级氟化铵的制备方法 

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申请/专利权人:福建天甫电子材料有限公司

摘要:本发明属于化学合成领域,尤其涉及一种电子级氟化铵的制备方法。所述方法包括:(1)采用经预热的氟化氢溶液与0.8~1.0Eq的氨水或氨气进行反应,反应过程补充氟化氢控制pH值≤5.0,得到粗品液;(2)对粗品液进行离子交换纯化和乙醇滴溶纯化,得到电子级氟化铵。本发明结合现有的氟化铵制备工艺对其进行简化后结合独有的二步纯化法,能够提高氟化铵的制备效果,直接制取纯度达到99.9%的电子级氟化铵;制备方法中省去了传统制备方法所需的多次重结晶过程,大大提高了制备效率,且显著节省了能耗。

主权项:1.一种电子级氟化铵的制备方法,其特征在于,所述方法包括:(1)采用经预热的氟化氢溶液与0.8~1.0Eq的氨水或氨气进行反应,反应过程补充氟化氢控制pH值≤5.0,得到粗品液;(2)对粗品液进行离子交换纯化和乙醇滴溶纯化,得到电子级氟化铵;步骤(2)所述的离子交换纯化包括:以阳离子交换膜分隔电解槽为阴极区和阳极区,以步骤(1)所得的粗品液作为阴极区电解液、以碳电极作为阴极电极,以氢氧化钠和或氢氧化钾水溶液作为阳极区电解液,以铜电极作为阳极电极,进行电解处理后回收阴极区电解液,添加过量无水乙醇溶解氟化铵并以惰性干燥剂除水后过滤去除固体杂质,结晶得到纯化氟化铵;所述电解处理过程中,控制起始电压为1.23V,终止电压为1.32~1.34V;步骤(2)所述乙醇滴溶纯化包括:对离子交换纯化所得的产物缓慢加无水乙醇进行溶解,至氟化铵纯化产品不再溶解后固液分离去除固体物,对氟化铵的无水乙醇溶液再次进行结晶处理,得到电子级氟化铵。

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权利要求:

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