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申请/专利权人：黔南民族师范学院

摘要：本发明涉及磷技术领域，具体涉及一种复盐结晶法净化湿法磷酸的方法。利用两级结晶较单级结晶有各级平均温差低的优点，第一级控制反应温度为25～30℃,第二级控制反应温度为15～20℃,解决单级温差太大造成晶体粒度分布过大而易结块的问题，由于流体动力状态易控制、能耗低，尤其适合流体黏度对温度敏感的反应物，两级结晶分别由真空强制外循环结晶器和真空强制内外循环结晶器完成。通过浓硝酸氧化分解磷酸脲制取分析纯磷酸，反应式为：，可分为氧化分解和浓缩两个步骤，分别由循环流化床反应器和流化床浓缩器完成。

主权项：1.一种复盐结晶法净化湿法磷酸的方法，其特征是，包括如下步骤：步骤一，第一级真空强制外循环结晶器（1）包括进料管（10）、下降管（11）、结晶反应室（12）、不凝气出口（13）、循环管（14）、水冷器（15）、晶浆出口（16）、螺杆泵（17）；将40%萃取湿法磷酸和尿素溶液混合后按1:1摩尔比经进料管（10）送入结晶反应室（12），磷酸和尿素溶液反应析出的磷酸脲晶体形成晶浆，部分晶浆由结晶反应室（12）底部的下降管（11）经螺杆泵（17）推送，由水冷器（15）移走反应产生的热量，再经循环管（14）切线方向重新回到结晶反应室（12），晶浆由晶浆出口（16）引出送入缓冲罐（2）暂存；步骤二，第二级真空强制内外循环结晶器（3）包括外循环泵（18）、外循环料液进口（19）、外循环降液管（20）、外循环冷却器（21）、外循环回流管（22）、流化结晶反应室（23）、内导流筒（24）、真空口（25）、内循环回流管（26）、内循环冷却器（27）、内循环料液进口（28）、内循环泵（29）、内循环降液管（30）、淘析腿（31）；磷酸脲晶浆从缓冲罐（2）抽离，分两路泵送到内循环通道和外循环通道，其中，晶浆的外循环通道为经流化结晶反应室（23）锥形底部的外循环降液管（20）下流，经外循环泵（18）输送经外循环冷却器（21）带走反应热，经外循环回流管（22）切线返回流化结晶反应室（23）；所述晶浆的内循环通道为经流化结晶反应室（23）锥形底部的内循环降液管（30）下流，经内循环泵（29）输送经内循环冷却器（27）带走反应热，经内循环回流管（26）向内导流筒（24）注入，反应过程中产生的不凝气由真空口（25）被真空泵（5）及时抽离，晶浆由淘析腿（31）引出经离心过滤分离送入母液罐（6）暂存；步骤三，循环流化床反应器（8）包括酸进口（32）、母液进口（33）、循环流化床反应室（34）、旋风分离器（35）、返液管（36）、布气环管（37）、中间产品口（38）；磷酸脲与循环酸的混合液经离心泵（7）输送由母液进口（33）注入循环流化床反应室（34），浓硝酸由酸进口（32）注入，高纯氮气从布气环管（37）向循环流化床反应室（34）均匀吹入，形成鼓泡沸腾状态，提高反应物的传质效率并带走不凝气体，同时控制反应温度在55～60℃,酸液流经返液管（36）回流至循环流化床反应室（34），磷酸液经中间产品口（38）泵送至流化床浓缩器；流化床浓缩器包括受液罐（39）、成品口（40）、蒸汽布气盘（41）、输液口（42）、流化床浓缩室（43）、分离器（44），蒸汽从蒸汽布气盘（41）向流化床浓缩室（43）均匀布气，室内液流鼓泡沸腾成流化状态，控制反应温度为120℃,净化后的磷酸从成品口引出。

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