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用于高倍率磷酸铁锂阳极材料的改性磷酸铁的制备方法 

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申请/专利权人:铜陵纳源材料科技有限公司

摘要:本发明提供一种用于高倍率磷酸铁锂阳极材料的改性磷酸铁的制备方法,其以磷酸二氢铵溶液、硫酸亚铁溶液、双氧水、氨水连续反应,生成浆液陈化后过滤、水洗,之后涂覆乙酸镁、甲阶酚醛树脂与十六烷基三甲基乙酸铵,再喷雾干燥、隔氧焙烧,生成含适量初步结碳和高活性氧化镁的磷酸铁粉料。磷酸铁粉料所含0.5‑1.0wt%的初步结碳,在高温固相合成法生产磷酸铁锂的配料研磨过程中大多分散成外形尺寸30nm以下的纳米薄片发挥作用,能在磷酸铁锂中生成部分导电碳膜且显著改善导电碳膜的生成、改善导电碳膜的分布一致性;所含氧化镁能在磷酸铁锂中形成良好掺杂。该法具有较高的效费比,适于电池级磷酸铁生产厂家应用。

主权项:1.一种用于高倍率磷酸铁锂阳极材料的改性磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:1沉淀反应罐中的浆液持续搅拌,控制浆液温度50-60℃;将沉淀反应罐的一路循环浆液与1.0-2.0molL、50-60℃的精制硫酸亚铁水溶液,分别控制所需流量,以5-10:1的体积流量比,连续混合后与控制所需流量、50-60℃的双氧水水溶液连续混合,再与控制所需流量的1.5-2.5molL、50-60℃的精制磷酸二氢铵水溶液连续混合,之后注入沉淀反应罐浆液中;将沉淀反应罐的另一路循环浆液与4.0-8.0molL、50-60℃的氨水,以10-20:1的体积流量比,连续混合后注入沉淀反应罐浆液中,控制浆液pH值范围2.0-2.3;沉淀反应罐中浆液通过高位排料口连续流入老化处理罐,控制老化处理罐浆液温度70-80℃进行老化处理;其中,控制硫酸亚铁、磷酸二氢铵的投料摩尔比为0.96-0.98:1,H2O2、硫酸亚铁的投料摩尔比为0.60-0.65;浆液在沉淀反应罐中的平均停留时间为0.5-1h,在老化处理罐中的老化处理时间为8-12h;2步骤1老化处理后浆液在带式滤机或板框滤机过滤,并经70-80℃水洗至出水电导率≤150μScm,滤饼移入涂浆处理罐,加入占磷酸铁1.5-2.5mol%的乙酸镁或其水溶液,搅匀,加入树脂水溶液打浆,进行涂浆处理,涂浆处理时间为0.5-1h;所述涂浆处理浆液中,按二水磷酸铁固含物浓度45-50wt%、酚醛树脂固含物浓度0.5-1.0wt%进行配料;所述树脂水溶液中,含重均分子量2000-3000的酚醛树脂与十六烷基三甲基乙酸铵,其中酚醛树脂与十六烷基三甲基乙酸铵以固含物计的重量百分浓度比为1:0.1-0.15;3步骤2的涂浆处理后浆液,在200-250℃喷雾干燥,干燥料在隔氧炉500-550℃焙烧4-8h,粉碎,得改性磷酸铁。

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权利要求:

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